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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.29 No.1 pp.14-21
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2022.29.1.14

Microstructural Analysis of STS316L Samples Manufactured by Powder Bed Fusion and Post-heat Treatments

S. Y. Song, D. W. Lee, D. V. Cong, J. W. Kim, S. M. Lee, S. H. Joo, J. C. Kim*
School of Materials Science and Engineering University of Ulsan, 12, Technosaneop-ro 55beon-gil Nam-gu, Republic of Korea

- 송승윤·이동완·딘반꽁·김진우·이성모·주승환: 학생, 김진천: 교수


*Corresponding Author: Jin-Chun Kim, TEL: +82-52-712-8061, FAX: +82-52-259-1688, E-mail: jckimpml@ulsan.ac.kr
February 12, 2022 February 21, 2022 February 27, 2022

Abstract


In the powder bed fusion (PBF) process, a 3D shape is formed by the continuous stacking of very fine powder layers using computer-aided design (CAD) modeling data, following which laser irradiation can be used to fuse the layers forming the desired product. In this method, the main process parameters for manufacturing the desired 3D products are laser power, laser speed, powder form, powder size, laminated thickness, and laser diameter. Stainless steel (STS) 316L exhibits excellent strength at high temperatures, and is also corrosion resistant. Due to this, it is widely used in various additive manufacturing processes, and in the production of corrosion-resistant components with complicated shapes. In this study, rectangular specimens have been manufactured using STS 316L powder via the PBF process. Further, the effect of heat treatment at 800 °C on the microstructure and hardness has been investigated.



Powder Bed Fusion 공정으로 제조한 STS 316L의 미세조직과 후속 열처리 특성

송 승윤, 이 동완, 딘 반 꽁, 김 진우, 이 성모, 주 승환, 김 진천*
울산대학교 첨단소재공학부

초록


    1. 서 론

    적층제조(Additive manufacturing; AM)라고도 하는 3D 프린팅 기술(이하 3D 프린팅)은 1984년 미국에서 개발되 었으며. 2000년대 초부터 미래 유망한 세계적인 기술로 주 목을 받기 시작했다 3D프린팅은 기존의 제조공정과는 다 르게 3D프린터라는 하나의 장비로 CAD 등으로 디자인된 제품을 직접 제작하여 형상의 자유도를 극대화 할 수 있으 며, 생산 공정단계를 줄이고, 원소재의 손실을 크게 낮출 수 있다. 현재는 의료, 항공부품, 건축 등 거의 모든 제조 분야에 적용되고 있으며 자동차, 의료, 산업용 기계, 교육, 건축 및 소비재 산업부분에서 큰 영향을 끼치고 있다[1-3].

    3D 프린팅 기술은 재료의 종류와 적층하는 방식 및 적 층 에너지원 등에 따라 다양한 기술유형이 존재한다. 특히 ASTM에서는 광중합(Vat Photopolymerization; PP), 재료 분사(Material Jetting; MJ), 재료압출(Material Extrusion; ME), 분말적층용융(Powder Bed Fusion; PBF), 접착제분 사(Binder Jetting; BJ), 고에너지직접조사(Directed Energy Deposition; DED), 판재적층(Sheet lamination(SL))의 7가 지 방식으로 나누고 있다[4]. 이들 공정 중 금속분말을 사 용하여 고에너지 레이저를 이용하여 제품을 제작하는 방식 인 PBF, DED 방식의 3D 프린팅은 국내외적으로 현재 산 업응용분에 금속제품 제작에 가장 활발하게 적용되고 있다.

    PBF 공정에서는 최종 제품의 특성(미세조직과 기공도) 은 원료분말의 특성(형상과 크기)와 더불어 공정변수가 제 어가 가장 중요하다. 대표적 공정변수로는 레이저 출력, 레이저 spot 크기, 레이저 속도, 적층 패턴, 적층 두께, 레 이저 해치 거리(hatch distance) 등 이다. 사용 레이저와 적 층 방식이 정해지면, 레이저 출력와, 레이저 해치 거리, 레 이저 속도, 적층두께에 의해 인가에너지가 정해지면서 최 종 적층 제품의 미세구조가 이 공정변수에 의해 결정되게 된다. PBF 공정에서는 원료소재로 금속분말을 사용하지 만 전통적인 분말야금의 소결조직을 보이지 않는다. 주요 한 미세구조의 특징은 레이저방식에 의한 급격한 용융과 급속한 냉각에 의한 비평형 급냉조직의 형성과 레이저 이 송 따른 용융상 입계(melting pool boundary)등 조직의 이 방성이다. 또한 제조 시편은 상당히 큰 열응력(thermal stress)을 받게 된다. 결국 PBF 공정으로 제조되는 제품을 응용하기 위해서는 이러한 미세조직의 이방성을 제어하고 열응력을 제거하는 것이 가장 중요하게 된다. 일반적으로 급속 냉각되는 금속제품은 미세조직의 제어와 기계적 특 성을 제어를 위해 중간온도 범위에서 열처리(annealing)을 진행한다. 이를 통해 잔류응력을 감소시켜 미세조직을 재 조정하고, 인성(toughness)와 연신율(ductility)을 향상시켜 가공성(workability)을 향상시킨다[5-10]. 따라서 PBF공정 에 의해 제조되는 제품도 레이저 적층과정에서 형성되는 조직의 이방성과 열응력을 제어하기 위한 열처리 공정이 매우 중요하게 된다. 기존연구자들은 STS316L 열처리 조 건에서 주성분인 Fe-Cr 상태도에 따라 σ상이 형성되는 600-800°C에서의 열처리을 진행하였고 600-1000°C에서 열응력제거에 따른 기계적 특성변화, 미세 구조변화 등의 연구를 진행하였다[11-15].

    본 연구에서는 PBF 공정을 적용하여 STS316L 금속분 말로 적층시편을 제작하여 미세조직을 분석하고자 하였다. 사용한 STS316L의 원료분말의 특성을 분석하여 PBF 공 정에 적합한지를 분석하였다. 사전 공정변수 제어에서 결 정된 적층공정와 제작한 시편의 열처리를 진행하여 열처 리 시간에 따른 미세조직을 관찰하고 경도의 변화를 분석 하였다.

    2. 실험방법

    본 연구에 사용된 PBF 공정 장비와 시편의 형상은 그림 1과 같다. PBF 3D프린터로는 국내 윈포시스에서 제작한 Metalsys 120D 장비를 사용하였다. 시편은 미세조직과 경 도 측정을 위하여 가로 10, 세로 10, 높이 15mm의 직육 면체 시편으로 제작하였다. 적층 시 열응력 최소화와 적층 지지대(plate)에서 시편 분리의 편의를 위해 삼각쇄기형으 로 지지대(supporter)을 4mm로 설계하였다. 적층방식은 자유공간에서 분말 적층밀도와 제작 시편의 최대 밀도를 기대할 수 있는 meander 방식을 적용하였으며, 1회 적층 후 다음 적층은 레이저를 69°식 회전하였다.

    본 연구의 제조 공정변수는 적층 두께 30 μm, 레이저 해 치 간격 70μm, 레이저 파워 160W, 레이저 스피드 1400 mm/s로 진행하였다. 통상 PBF 적층 과정에서 금속 분말이 받는 인가 에너지는 단위체적당 에너지 밀도 (Volume energy density; VED) 나타내며 VED는 식 1과 같다. 따라서 본 연구에서 적층 시 인가되는 에너지는 표 1과 같이 약 54.42 J/mm3이 된다.

    V E D ( v o m l u m e n e r g y d e s n s i t y ) = P v × h × t

    (P = Laser Powder, ν = Laser Speed, h = Hatch distance, t = Layer thickness)

    PBF 3D 프린팅 시편 제조를 위한 원료 금속분말은 오 스테나이트계 스테인리스(STS) 316L(Oelikon AM)을 선 택하였다. 사용한 분말은 불활성 가스분부법(Gas Atomizer) 방식으로 제조되었으며 표 2에서는 제조사에서 제 공한 분말의 기본특성을 나타내었다. 본 연구에서는 원료 분말의 형상과 평균입도는 주사전자현미경(FE-SEM)과 레 이저 입도분석기(Laser Particles Size Analyser; LPSA)을 이용하여 정밀 분석하였다. 사용한 분말의 3D프린팅 적합 여부는 Hall Flowmeter을 이용하여 ASTM 212, 527, 213 규정에 따라 겉보기밀도(Appearance Density; A.D.), 탭밀 도(Tap Density; T.D.), 유동도(Flow Rate)를 측정하였으며, 최종적으로 Hausner ratio(T.D /A.D.)을 계산하였다.

    제조된 PBF 시편의 미세조직은 공학현미경(optical microscope, OM)과 주사 전자현미경을 이용하여 분석하 였으며, 반복 적층에 따른 결정립의 크기와 형태 확인을 위하여 EBSD(Energy Backscatter Diffraction) 분석을 수행 하였다. EBSD 분석의 경우 EDAX사의 Velocity EBSD Camera Series장비를 사용하였다.

    제조한 시편을 기판에서 제거한 후 #320 ~ #2000 탄화 규소 연마지(SiC paper)와 다이아몬드 연마액(diamond suspension; 1 μm)을 이용하여 정밀 연마하였다. 이후 최종 적으로 미세조직은 희석된 에칭용액(HCl : HNO3= 3:2)을 사용하여 에칭을 실시하였다.

    제조된 시편의 열응력 제거와 균일한 미세조직을 얻기 위한 열처리는 통상적으로 오스테나이트 스테인리스계 철 합금의 열처리 온도인 425°C~925°C 범위 중 중간온도인 800°C을 선정하였으며[11-15], 모든 열처리는 산화방지를 위하여 알르콘(Ar) 분위기에서 진행하였다. 열처리 조건에 따른 미세조직 변화를 확인하기 위하여 제조 시편은 열처 리시간을 30 min, 1 hr, 5 hrs, 8 hrs으로 변화시켰다. 8 hr의 장시간 열처리는 충분한 미세조직의 변화를 관찰하기 위 함이다. 열처리 시간에 따른 제조 시편의 기계적 특성 변 화를 확인하기 위하여 미소경도기(Micro Vickers Hardness tester(Mitutoyo, Japan))을 이용하여 그림 1에서와 같이 적 층면 방향(top view)과 적층방향 직각면 방향(front view) 으로 0.3 kg의 압입 하중과 10초의 압인 시간으로 각각 10 회씩 경도값를 측정하였다.

    3. 실험 결과 및 고찰

    그림 2는 본 연구에서 사용된 오스테나이트 STS316L의 형상(a)과 XRD 분석결과(b) 그리고 입도분석 결과(c)를 보여주고 있다. FE-SEM 분석에서 보는 바와 같이 사용한 분말의 형상은 대부분 구형이지만 일부 불규칙한 모양의 분말이 확인 되었다. 고배율도 확인한 분말 사진에서는 표 면은 가스분무 공정 시 발생하는 전형적인 응고 조직이 확인되었으며, 아주 작은 분말이 붙어 있는 위성분말도 확 인되었다. 이런 매끄럽지 않은 표면 응고조직과 위성분말 의 존재는 3D 프린팅 시 가장 기본이 되는 분말 적층에 방해가 되어 적층밀도를 낮추게 되어, 용융응고 시 전체 시편의 수축 변화를 크게 동반하게 되고, 기공 발생의 원 인이 된다. 초미세 위성분말을 용융과정에서 과용융(over melting)되어 기화되거나 큰 분말들 사이에 끼어 불용융 (non-melting)되는 문제점을 일으키게 된다. 또한 이런 분 말 적층이 원활하지 않을 경우에는 3D 프린팅 장비 내에 서 분말(feeding) 연속작업 방해가 되어 작업 중단을 발생 하게 하고 자동화에 큰 문제를 일으키게 된다. 이런 분말 의 특성은 Hall Flowmeter을 이용하여 표 3에 나타내었다. 표에서 나타낸 바와 같이 분석된 분말의 유동도는 17.91 초/50 g이었으며, 겉보기 밀도는 4.55 g/cm3, 탭밀도는 5.25 g/cm3 이 었다. 많은 논문에서 유동도는 약 16~20초/50 g 을 가지고 있어 본 연구에서 사용한 분말의 유동도 PBF 작업에 큰 문제가 없음을 알 수 있었다. 탭밀도와 겉보기 밀도를 비교하는 Hausner ratio(T.D/A.D)는 1에 가까울수 록 자유 공간 내에 분말들은 가장 조밀하게 채우게 된다. 통상 3D프린팅에 적합한 분말은 Hausner ratio는 1에 가 까운 0.8~1.2 범위를 가지면 된다. 본 연구에서 분석한 원 료분말의 Hausner raio는 1.15로 적층제조에 사용하기 적 합한 분말임을 알 수 있었다. 그림 2(c)에서는 사용한 원 료분말의 XRD 분석 결과이다. 급속응고 방시인 가스분무 공정으로 분말을 제조하였지만 전형적인 오스테나이트 STS 합금의 우수한 결정성을 가지고 있었다. LPSA에 의 한 입도분석 결과(d) 분말의 평균 사이즈는 26.45 μm 임 을 확인할 수 있었다. 일반적으로 PBF 3D프린팅은 고출 력의 레이저를 이용하여 각각의 분말을 용융하여 접합하 여 제품을 제작하기에 사용하는 레이저빔의 spot 안에 분 말이 2-3개 가 들어오는 20~60 μm의 범위를 가져야 한다. 본 연구에서 진행한 입도분석결과 평균 분말의 크기는 26.45 μm으로 이러한 PBF 적층 조건을 만족함을 알 수 있다.

    3D 프린팅에서 제작한 시편은 제작된 적층 후 제품의 크기를 정밀하게 분석하여 최초 설계된 제품의 크기와 비 교하여 제품의 제작 오차를 분석한다. 본 연구에서 설계한 시편의 크기는 가로×세로×높이가 각각 10 × 10 × 15 mm 였다. 본 연구에서 시편의 지지대(supporter)를 제거한 후 그 크기를 버니어 캘리퍼스로 측정하였다. 적층 후 시편의 크기는 10.26 × 10.04 × 15.38 mm였다. 최초 설계된 크기 보다는 가로는 2.6%, 세로는 0.4%, 높이는 2.5%로 다소 크게 제작되었다. 그림 3은 제작한 시편의 연마 후 에칭 전의 미세조직을 보여준다. 적층면 방향(top view)과 적층 직각면 방향(front view) 비로 기공은 약간 확인이 되지만 모두 적층이 매우 잘되었음을 알 수 있다. 수중부유법(아 르키메데스법)과 광학사진으로 분석한 기공도는 약 0.06%, 즉 비밀도는 약 99.4%임을 확인하었다.

    그림 4는 사진은 제작된 시편을 에칭한 후 미세조직을 관찰한 광학분석 결과이다. 이들 사진을 관찰하면 열처리 경과시간에 따라 레이저 용융입계(melting boundary 혹은 melt pool)이 없어지는 것을 확인할 수 있었다. (a)에서는 열처리 전 즉 적층한 시편에 적층면(Top view) 미세조직 에서는 레이저의 방향에 따라 용융입계가 분명히 확인된 다. 적층면에서는 레이저 해치간격과 일치하는 약 70 μm 의 용융입계가 확인되고 적층 직각면(Front view (b))에서 는 적층두께(30 μm)와 레이저 입사에 의한 움푹한 물결형 태의 용융입계가 확인된다.

    방향에 직각방향으로 미세조직 관찰시 정확하게 적층 한 면을 관찰한다면 (b)와 같이 용융입계가 모두 동일한 방향으로 정렬된다. 하지만 (a)는 관찰면이 표면에서 여러 층이 동시에 관찰되기 때문에 용융경계 방향이 여러 방향 으로 관찰되는 것이다. 여러 층이 관찰되기 때문에 용융경 계가 실제 적층 회전각 69°가 되는지 확인 할 수 있는데 검은 선으로 되어 있는 부분에서와 같이 실제 제작 시편 이 약 69°로 적층되어 있음을 확인 할 수 있다. 또한 흰색 원 안에서 확인되는 레이저 용융트랙 중간 중간에 확인되 는 반호형의 입계는 원료분말들의 용융되면서 상호 합체 되는 과정에서 형성되는 것으로 판단된다. 레이저 해치 간 격이 70 μm이기에 용융 미세조직상의 용융 폭도 약 70 μm 내외 값을 가지고 있음이 확인된다.

    As-built된 시편의 미세구조는 열처리를 진행하면서 급 격하게 변화한다. 열처리 시간을 1시간하면 앞서 관찰한 용융입계가 급격하면 사라짐을 확인할 수 있다. 열처리 시 간 1시간과 5시간 사이에 용융입계가 완전히 사라지는 것 을 알 수 있었다. 열처리 8시간 이후에는 용융입계 조직이 사라지고 전체적으로 균일한 미세조직을 보이게 됨을 확 인하였다.

    그림 5은 적층 후 시편의 주사전자현미경의 미세조직 사진으로 용융입계를 다시 한 번 확실히 확인할 수 있으 며, 용융입계 내부에 냉각에 따른 cellular 및 columnar 미 세조직이 아주 치밀하게 형성됨을 확인되었다.

    그림 6의 본 연구에서 제조된 시편들의 열처리 시간에 따른 비커스 경도를 측정한 결과를 보여준다. 전체적으로 열처리 시간을 증가 할수록 평균 경도값은 작아지는 것을 확인할 수 있었다. 적층방향(Top view)의 경우 순서대로 371.1, 321.6, 314.4, 303.0, 298.1 Hv로 변화하였고, 적층직 각면(Front view)의 경우 351.3, 345.2, 337.6, 305.8, 300.3 Hv 순으로 측정되었다. 이러한 경도값이 열처리시간에 따 라 감소하는 이유는 앞서 미세조직에서 관찰한 봐와 같이 열처리 시간에 의해 적층과정 중에 형성된 내부의 급격한 급냉 응고 조직과 적층 용융입계가 사라지고 전체적으로 균일한 조직을 형성하기 때문이라 판단된다. 적층 방향에 따라서는 초기에는 적층면 경도값(371.1 Hv)이 적층직각 면(351.3 Hv)로 좀 더 높은 값을 보여 미세조직의 이방성 에 의해 경도값의 이방성을 보였다. 적층면 경도값이 적층 직각방향보다 더 높게 나오게 되는 이유는 적층의 기하학 적 영향, 전체 시편의 적층 용융응고과정에서의 조직의 이 방성이 영향이라 판단된다. 모든 실험조건이 동일하다면 적층방향에 따른 경도값의 차이는 적층 기하학적이 모양 에 의존하는 것인데 이에 대한 연구는 추가가적으로 진행 할 예정이다. 그러나 8시간 열처리 후 조직의 완전 균질화 되어 적층방향에 의한 조직 이방성이 사라진 이후에는 적 층방향에 관계없이 경도값이 각각 298.12 Hv, 300.26 Hv 로 거의 동일하게 보임을 확인하였다.

    그림 7에서는 각 시편의 적층방향(Top View)에서의 EBSD 이미지를 나타내었다. 각각의 이미지들은 EBSD 촬 영을 통해 구해질 수 있는 IQ Map, IPF Map, 평균입도를 나타낸다. EBSD 분석 이미지를 통하여 적층직후 시편의 평균 입자 크기는 6.4 μm이며, 열처리 8시간 후에는 약 7.2 μm으로 크기가 성장하는 것을 확인할 수 있다. IQ map에서는 광학현미경 미세조직 관찰에서와 마찬가지로 적층 후에는 시편전체에서 적층 입계(흰색선)가 확인되나 8시간 열처리이후에는 완전히 이들의 흔적인 없어짐이 확 인되었다. EBDS IQ 와 IPF 맵에서는 적층 직후 결정립에 용융열 흐름에 따라 적층 방향에 수직한 결정립들이 형성 되나 8시간 후에는 수직결정립이 완전히 사라짐이 확인된 다. 일반적으로 FCC 금속의 용융 응고 시 우선 성장 방위 가 [001]인데 적층제조공정에서는 원료분말의 조건, 적층 공정조건에 따라 성장방향에 영향을 미친다. 본 연구에서 제작한 시편은 시편 전체에서 IPF 맵 분석에서 보면 <001> texture을 우선적으로 가지지 않고 <001>, <101>. <111> 모든 방향의 결정립을 가지고 있고, 열처리 8시간 이후 시편과의 비교에서 시편 전체에서는 우선적인 texture 조직을 확인할 수가 없었다[16-19].

    4. Conclusion

    본 연구에서는 약 26.45 μm의 구형의 STS 316L 분말을 사용하여 PBF 적층제조를 진행한 후 800°C에서 열처리를 실시하였을 때 아래와 같은 결과를 얻게 되었다:

    1) 최적의 공정조건, 즉 적층 두께 30 μm, 레이저 해치 간격 70 μm, 레이저 파워 160W, 레이저 스피드 1400 mm/s 조건인 에너지 밀도 약 54.42 J/mm3에서 비밀도가 약 99.94%(기공도 0.06%)인 고밀도 시편을 제조할 수 있 음을 확인하였다.

    2) 제작된 시편을 열처리 하였을 때 광학현미경 미세조 직 분석에서는 적층 후에서는 PBF공정에서 나타나는 전 형적인 용융입계 조직이 레이저 입사조건에 따라 정확하 게 확인된다. 적층 방향으로는 레이저 해치 간격 70 μm, 적층회전각 약 69°와 일치하는 용융입계가 확인되었다. 그 러나 이후 800°C에서 열처리 시간을 30분~8시간 하였을 때 이를 용융 입계는 약 1시간 이후에 서서히 소멸되면 5 시간이 지나야 완전히 소멸하는 것을 확인하였다.

    3) 적층 및 열처리한 시편을 경도를 측정해 보았을 때, 시편의 적층 방향(top view)와 적층 직각 방향(front view) 모두 열처리 시간이 증가함에 따라 경도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 이후 EBSD 분석결과 충분한 열 처리에 의한 결정립의 성장에 영향을 받은 것으로 확인되 었다.

    4) 적층방향에서 적층 후 및 8시간 열처리한 시편의 EBSD 분석결과 평균 입자 크기는 6.4 μm에서 8시간 이후 에는 약 7.2 μm으로 크기가 성장하는 것을 확인할 수 있 으며, EBSD IQ와 IPF 맵에서는 적층 직후 결정립에 용융 열 흐름에 따라 적층 방향에 수직한 결정립들이 형성되나 8시간 후에는 수직결정립이 완전히 사라짐이 확인하였다. 그러나 FCC 금속의 용융 응고 시 우선 성장 방위가 <001> 방향으로의 우선 texture는 확인되지 않았고 전체적 으로 균일한 방향의 결정립을 가지고 있었다.

    Acknowledgment

    본 과제(결과물)는 2021년도 교육부의 재원으로 한국연 구재단의 지원을 받아 수행된 지자체-대학 협력기반 지역 혁신 사업의 결과입니다.(2021RIS-003)

    Figure

    KPMI-29-1-14_F1.gif
    PBF 3D printer and sample size and stacking method.
    KPMI-29-1-14_F2.gif
    The raw STS 316L powders’ characteristics : (a) and (b) SEM photos, (c) XRD result, (d) average powder size and distribution.
    KPMI-29-1-14_F3.gif
    Top view and front view optical micrographs of the PBF 316L samples before etching; (a) and (b) low magnification and (c) and (d) high magnification.
    KPMI-29-1-14_F4.gif
    OM photos of 316L samples after etching; Top view - (a), (c), (e), (g), (i) and Front view-(b), (d), (f), (h), (j).
    KPMI-29-1-14_F5.gif
    FE-SEM photos of 316L samples after etching (Top view).
    KPMI-29-1-14_F6.gif
    Vickers hardness graph of sample’s (a) Top view and (b) Front view.
    KPMI-29-1-14_F7.gif
    EBDS results of (a) As-Built specimen and (b) Heat-treated sample for 8 hrs.

    Table

    PBF Process parameters in this study
    Characteristics of STS316L powder used in this study
    The result of Hall Flower meter for the STS316L powder

    Reference

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