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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.28 No.5 pp.389-395
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2021.28.5.389

Microstructure and High Temperature Mechanical Properties of Oxide Dispersion Strengthened Steels Manufactured by Combination Milling Process

Jung-Uk Leea, Young-Kyun Kima,b, Jeoung Han Kimc, Hwi-Jin Kimd, Kee-Ahn Leea,*
aDepartment of Materials Science and Engineering, Inha University, Incheon 22212, Republic of Korea
bAdvanced Metals Division, Department of Special Alloys, Korea Institute of Materials Science, Changwon 51508, Republic of Korea
cDepartment of Materials Science and Engineering, Hanbat National University, Daejeon 34158, Republic of Korea
dKorea Institute of Industrial Technology, Incheon 21999, Republic of Korea

- 이정욱·김영균: 학생, 김정한·이기안: 교수, 김휘준: 수석연구원


*Corresponding Author: Kee-Ahn Lee, TEL: +82-32-860-7532, FAX: +82-32-862-5546, E-mail: keeahn@inha.ac.kr
August 23, 2021 September 19, 2021 September 22, 2021

Abstract


Oxide dispersion-strengthened (ODS) steel has excellent high-temperature properties, corrosion resistance, and oxidation resistance, and is expected to be applicable in various fields. Recently, various studies on mechanical alloying (MA) have been conducted for the dispersion of oxide particles in ODS steel with a high number density. In this study, ODS steel is manufactured by introducing a complex milling process in which planetary ball milling, cryogenic ball milling, and drum ball milling are sequentially performed, and the microstructure and high-temperature mechanical properties of the ODS steel are investigated. The microstructure observation revealed that the structure is stretched in the extrusion direction, even after the heat treatment. In addition, transmission electron microscopy (TEM) analysis confirmed the presence of oxide particles in the range of 5 to 10 nm. As a result of the room-temperature and high-temperature compression tests, the yield strengths were measured as 1430, 1388, 418, and 163 MPa at 25, 500, 700, and 900°C, respectively. Based on these results, the correlation between the microstructure and mechanical properties of ODS steel manufactured using the composite milling process is also discussed.



복합 밀링 공정으로 제조된 산화물 분산 강화 강의 미세조직 및 고온 기계적 특성

이정욱a, 김영균a,b, 김정한d, 김휘준d, 이기안a,*
a인하대학교 신소재공학과
b한국재료연구원 금속재료연구본부 특수합금연구실
c국립 한밭대학교 신소재공학과
d한국생산기술연구원

초록


    1. Introduction

    산화물 분산 강화(oxide dispersion-strengthened, ODS)강 은 고온 인장 강도 및 크리프 특성이 우수하여 4세대 원 자로(Generation IV fission reactors)의 피복재 또는 블랭킷 모듈의 구조 재료로 고려되고 있다[1]. 이러한 특징은 Fe 기지 상에 높은 개수 밀도로 분포하고 있는 수~수십 크기 의 나노 클러스터에 기인하며, 분산 강화 매커니즘이 고온 환경에서도 안정하게 작용하기 때문으로 알려져 있다[2, 3]. 또한 엔진 및 가스 터빈과 같이 내열성 및 뛰어난 내 구 한계 특성을 요구하는 부품으로 적용하기에 ODS 강은 고온 기계적 특성과 내식, 내산화성이 뛰어나 그 적용 가 능성이 크다. 이와 관련하여 본 저자들은 기계적 합금화 (mechanical alloying, MA)로 제조된 ODS 강 입자를 자동 차 부품용 소재에 첨가하여 상용 부품 소재에 비해 상대 적으로 우수한 내 마모 저항성을 확인한 바 있다[4]. 최근 기존 상용 부품으로의 적용 이외에도 여러 특수 분야에서 도 그 기대성이 커져 ODS 강에 대한 관심은 점차 증가하 고 있다.

    ODS 강의 제조 공정은 매우 까다로우며 산화물 입자를 높은 개수 밀도로 고르게 분산시키는 것은 매우 어렵고 이에 따라 기계적 합금화(MA, mechanical alloying)에 관 한 다양한 연구들이 수행되고 있다. ODS 강의 특성에 큰 영향을 미치는 기계적 합금화(MA) 과정은 Y2O3 분말을 고에너지 볼 밀의 기계적 충격에 의해 파쇄되거나 압축되 면서 원료 분말과 반응하여 합금이 형성되는 공정이다[5]. 이후 고화 과정에서 미세하게 분산된 Y2O3 분말은 Ti과 같은 합금 원소와 결합하여 Y-Ti-O 미세한 산화물 입자를 형성시키며 이것들은 입내 또는 입계에 분포한다[6]. 또한 ODS 강의 기계적 특성을 최대화하기 위해 제조 후 다양 한 열처리가 적용되며, 생성된 산화물 입자는 고온 분위기 에서 안정하여 결정립의 성장과 전위의 이동을 방해하는 장애물로 작용한다[7, 8]. ODS 강의 기계적 특성은 산화물 의 크기와 형태 및 분포에 의해 결정되며, 다양한 공정 변 수를 이용한 최적화 연구가 진행되고 있다. 그 중 -150°C 에서 수행하는 cryogenic ball milling은 분말에 고 충격 에 너지가 전달되어 미세한 산화물 입자를 기지 상에 분포시 키고, 동적 재결정 과정을 억제하여 결정립 미세화를 통해 강도 향상을 유도할 수 있다[9-11].

    그러나 cryogenic ball milling의 경우 분말 입자 간의 계 면이 불안정하여 기공 형성이 조장될 수 있다. 또한 확산 이 억제됨에 따라 기지 내 합금 원소의 용해도가 낮아져 분말 입자의 크기가 작아지고 불균일한 형태로 인해 인성 과 연성이 크게 저하되는 문제가 발생한다[10, 11]. 한편 Zhu 등[12]의 연구 결과에서 cryogenic ball milling을 통해 얻은 나노 분말을 다시 한번 상온에서 밀링하게 되면 분 말 입도가 균질화되고 강도와 연성이 동시에 향상될 수 있다고 제시되었다. 뿐만 아니라, Tiwary 등[13] 역시 상 온에서 밀링을 추가적으로 수행한 경우 변형 유기 소결이 발생함에 따라 연성 향상이 발생한다고 보고하였다. 이와 관련하여 본 저자들은 복합 밀링 공정을 도입하여 ODS 강의 상온 기계적 특성 향상을 확인한 바 있다[14]. 한편 ODS 강의 경우 부품 적용을 위하여 사용 온도인 고온에 서의 기계적 물성이 필수적으로 제시되어야 하지만, 현재 까지 상기 복합 밀링 공정으로 제조된 ODS 강의 고온 강 도와 관련한 연구는 수행된 바 없다.

    본 연구에서는 복합 밀링 공정으로 제조된 ODS 강의 미세조직과 고온 기계적 특성을 조사하였으며, 이와 함께 고온 압축 시험 후 표면 관찰을 통해 고온 변형 및 파괴 거동의 상관관계에 대해 규명하고자 하였다.

    2. Experimental method

    본 연구에서는 가스 분무법으로 제조된 30~100 μm 수 준의 Fe-14Cr-2W-0.3Ti(wt.%) 모 합금 분말과 함께 20~50 nm의 입자 크기를 갖는 0 . 3wt. % Y2O3 분말을 혼합한 뒤 MA을 실시하여 14YWT 합금을 개량하였다. 여기서 복합 밀링 공정의 효과를 알아보기 위해 서로 다른 3가지 조건 planetary ball milling, cryogenic ball milling 및 drum ball milling을 이용하였다. 먼저 첫 번째 planetary ball mill은 상온에서 250 RPM의 속도로 12시간 동안 수행하였으며 cryogenic ball milling은 -150°C에서 100 RPM으로 40시간 동안 진행하였다. 이후 최종적으로 100 RPM의 속도로 상 온에서 10시간 동안 drum milling하여 복합 밀링의 효과 를 알아보았다. cryogenic ball milling의 경우 밀링 챔버 주위에 액체 질소를 주입하여 분말과 냉매의 접촉을 방지 했다.

    복합 밀링 공정으로 제조된 합금 분말을 STS304 재질 의 캔에 충진하여 400°C의 온도에서 10-4 torr의 진공 수준 을 만든 후 4시간 동안 탈 가스 작업을 하였다. 이 후 1150°C에서 7:1의 비율로 열간 압출을 실시하고 최종적으 로 1050°C에서 열간 압연하여 ODS 강 봉재를 제조하였 다. 이와 함께 연성 및 인성 확보를 1100°C 진공 분위기 에서 1시간 동안 열처리를 수행하였다.

    제조된 소재의 상 분석을 위해 X-ray diffractometer (XRD Ultima IV)를 이용하였다. 초기 미세조직 관찰을 위 해 silicon carbide papers(#100~#2000) 및 1 μm diamond suspension을 이용하여 기계적 연마 후 60% ethanol + 40% HCL + 2 g CuCl2로 에칭하여 OM(optical microscopy) 관찰 을 수행하였다. 이와 함께 0.01 μm의 colloidal sillica(CS) 를 이용하여 미러 연마(mirror polishing) 후 step size 70 nm, 15 kV 조건하에서 EBSD(electron backscatter diffraction) 관찰을 수행하였다. 여기서 EBSD는 FE-SEM(Field Emission SEM, LYRA III TESCAN)에 부착된 장비를 사용하였으며, EBSD data 분석은 orientation imaging microscopy software (OIM, TexSEM)을 이용하였다. 또한, 소재 내부에 존재하 는 산화물 관찰을 위해 200 kV의 가속 전압 하에서 transmission electron microscopy(TEM, Jeol JEM-2100)를 사용하여 조직을 관찰하였다. 여기서 TEM sample은 100 μm 수준으로 연마한 후 Φ 3mm로 disc cutting, dimpling and ion milling 하여 제작하였다.

    고온 기계적 특성을 조사하기 위해서 고온 압축 시험을 수행하였으며, Φ 4 mm, 길이 6 mm cylindrical 형상의 시 편을 사용하였다. MTS-810 장비를 이용하여 10-3s-1의 변 형률 속도로 상온 및 500, 700, 900°C의 온도 조건에서 각 각 압축 시험을 수행하였다. 고온 압축 시험 후 각 소재의 온도 별 변형 및 파괴 거동을 알아보기 위해 scanning electron microscopy(SEM, VEGA II LMU)와 FE-SEM (Field Emission SEM, LYRA III TESCAN)을 이용하여 압 축 시편의 표면과 파단면을 관찰하였다.

    3. Results and Discussion

    3.1 미세조직 관찰 결과

    그림 1은 복합 밀링 공정으로 제조 후 열처리된 ODS 강의 OM 및 X선 회절 분석 결과이다. 먼저 OM 관찰 결 과 (a), 소재 전반에 걸쳐 조대한 결함은 관찰되지 않았으 며, 압출 방향을 따라 심하게 연신된 조직이 나타났다. 이 러한 연신된 조직은 고화 과정인 열간 압출 과정 중 심한 변형이 발생했기 때문으로 사료된다. 상 분석 결과 (b), α- Fe 단상만이 검출되었다. 이는 ODS steel에서 Y2O3의 크 기가 극히 미세한 평균 ~50 nm로 분산되어 있고 그 양이 적기 때문으로 나타난 것으로 추론된다[11]. 그러나, 그림 1 (a)에서 나타난 것과 같이 고화 이 후 1100°C의 가혹한 온도 조건에서 열처리를 했음에도 변형 조직이 온전히 유 지된 것을 통해 산화물이 생성된 것을 유추할 수 있었다. 일반적으로 Fe-14Cr과 같은 페라이트 강의 융점은 약 1400°C로 알려져 있으며, 재결정은 융점의 60% 이상에서 발생한다고 보고되었다[15]. 또한 밀링 및 압출과 같은 심 한 소성 변형을 야기시킨 소재는 전위 밀도의 상승으로 인해 재결정 온도가 감소하는 것으로 알려져 있다[16]. 즉 본 연구에서 제조된 ODS 강의 경우 재결정 및 결정립 성 장이 잘 억제되어 있는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 산화물과 밀접한 관계가 있는 것으로 입내 및 입계에 높 은 개수 밀도로 분포하고 있는 산화물이 결정립의 성장을 방해함에 따라 나타나는 현상으로 알려져 있다[17]. 이를 통해 복합 밀링 공정이 도입된 상기 소재는 산화물이 높 은 개수 밀도로 잘 분산되어 있음을 유추할 수 있었다.

    ODS 강의 미세조직적 특징을 알아보기 위해 고배율 EBSD 분석을 수행하였으며 이를 그림 2에 나타냈다. 먼 저 상기 소재의 inverse pole figure map 분석 결과, 평균~ 0.72 μm의 크기를 가지는 결정립이 압출 방향으로 일부 연신된 형태가 관찰되었다. 거시적으로 관찰된 OM 이미 지와 달리 고배율에서 관찰한 결과 열처리 중 일부 재결 정 및 결정립 성장이 발생했다는 것을 확인할 수 있었다. 그럼에도 평균~0.72 μm 수준의 결정립 크기를 가지는 것 은 산화물이 입내 및 입계에 높은 개수 밀도로 분포하여 결정립의 성장을 억제한 것으로 설명할 수 있다.

    이와 함께 misorientation angle distribution을 분석한 결 과 상기 소재는 저각경계(low angle boundary, LAB) 분율 이 지배적인 경향을 보였다. 일반적으로 LABs는 전위의 일정한 배열로 해석될 수 있다. 결과적으로 inverse pole figure map과 misorientation angle distribution을 통해 상기 소재에 존재하는 분산된 산화물 입자가 전위 및 결정립계 의 움직임을 고착시켜 1100°C의 열처리 온도에서도 회복 및 재결정을 억제한 것으로 사료된다.

    이와 함께 ODS 강에서 가장 중요한 나노 크기의 석출 물을 확인하고자 TEM 관찰을 수행하였으며 이를 그림 3 에 나타냈다. 상대적인 저 배율 관찰(a)에서는 20~30 nm 수준의 석출물(노란색 화살표)이 확인되었다. 고 배율 관 찰(b)에서는 두 소재 모두 5~10 nm 수준의 석출물(흰색 화살표)을 관찰할 수 있었다. 이전에 수행하였던 동일 조 성의 TEM-EDS 분석에서는, 5~20 nm 크기의 Ti-Cr-O 산 화물 및 1~5 nm 크기의 Y-Ti-O 산화물을 확인한 바 있다 [18]. 또한 M. A. Auger 등[19]은 상기 소재와 동일한 조 성의 ODS 강에 대하여 50~500 nm 크기를 가지는 Ti-Cr- O 산화물 및 ~7 nm 크기의 Y-Ti-O 산화물을 관찰, 보고한 바 있다. 상기 결과들을 바탕으로 그림 4a에서 확인된 석 출물은 Ti-Cr-O 산화물, 그림 4b에서 확인된 석출물은 YTi- O 산화물임을 유추할 수 있었다. 이러한 미세 산화물들 은 ODS 강에서 입내 및 입계에 존재함에 따라 재결정 및 결정립 성장을 방해는 것으로 알려져 있어 기계적 특성에 중요한 역할을 한다[17].

    3.2 고온 압축 특성 및 변형 거동

    그림 4에 ODS 강의 상온 및 500, 700, 900°C 온도에서 의 압축 결과를 나타냈다. 또한 ODS 강의 각 온도에 대 한 압축 항복 강도를 표 1에 나타냈다. 그림 4(a)의 compressive stress-strain curves에서 확인되는 바와 같이 항복 강도는 500°C 이후 급격하게 감소하는 경향을 보였 다. 이러한 결과는 이전 연구에서 보고한 MA공정으로 제 조된 ODS 강의 고온 압축 시험 결과와 그 경향이 일치한 다[20]. ODS 강의 온도 별 압축 곡선에서 주목해야할 점 은 상온보다 500°C의 온도에서 더 낮은 변형률(~0.25%) 파단이 일어났다는 것이다. 일반적으로 Cr 함량이 12 wt.% 이상인 강의 경우 약 475°C의 온도에서 노출될 경우 ferrite 상에서 Cr-enriched ferrite 상으로 전환하여 기계적 특성을 심각하게 저하시킨다고 알려져 있다[21]. 즉 본 연 구의 ODS 강은 500°C에서의 압축시험에서 475°C 취성 (brittleness)에 의해서 상온보다 낮은 변형률 파단을 야기 한 것으로 생각된다.

    본 연구에서 제조된 소재와 drum ball milling 및 cryogenic ball milling 공정으로 제조된 ODS 강[10]의 항 복 강도를 비교했으며 이를 그림 4(b)에 도시하였다. 상기 소재는 모든 온도 조건에서 drum ball milling 소재보다 우 수한 항복 강도 특성을 나타냈다. 또한 상온에서는 cryogenic ball milling 소재보다 낮은 항복 강도를 보였지 만, 500°C 이상의 고온에서는 복합 밀링 공정 소재의 우 수한 기계적 특성이 확인되었다. 앞서 서론에서 언급했듯 이, cryogenic ball milling 공정으로 ODS 강을 제조 시 높 은 전위 밀도, 높은 개수 밀도의 산화물 입자, 미세한 결 정립 등의 요인들로 인해 상온에서의 특성은 우수하다. 반 면 고온에서는 이러한 결정립에서 슬립이 발생하고 산화 물 입자가 결정립의 슬립을 방지하지 못해 급격한 강도 저하를 유발할 수 있다[10]. 따라서 복합 밀링 공정으로 제조된 ODS 강이 이전 cryogenic ball milling 공정으로 제 조된 ODS 강보다 고온에서 우수한 기계적 특성을 보인 것은 복합 밀링 소재의 미세한 결정립 크기와 높은 산화 물 개수 밀도에 기인하는 것으로 사료된다.

    그림 5은 ODS 강의 온도별 압축 시험 후 표면을 관찰 한 결과이다. 먼저 저배율에서 거시적으로 관찰한 결과(그 림 5a), 상온 및 500°C의 압축 시편의 경우 압축 하중이 가해지는 45° 방향으로 전단 균열(shear crack)이 형성된 것을 알 수 있었다. 반면 700°C 및 900°C의 압축 시편에 서는 응력이 가해짐에 따라 소성 변형 수용에 의한 배럴 링(barreling) 현상이 나타났다. 고배율에서 관찰한 결과(그 림 5b), 상온 및 500°C 압축 시편에서는 전단 밴드(shear band)가 확인되었다. 일반적으로 이러한 전단 밴드의 형성 은 변형의 증거로 제시될 수 있다. 즉, 상온 및 500°C의 저배율에서 관찰된 취성 파괴(brittle fracture)의 특성과는 달리 전단 밴드와 같은 연성(ductile) 특징이 나타나는 것 으로 보아 일부 변형을 수용했다고 이해할 수 있다. 반면 700°C 및 900°C의 압축 시편에서는 전단 밴드가 관찰되지 않아 파괴거동이 다른 것을 알 수 있었다. 또한 900°C 압 축 시편의 경우, 압축 하중이 가해지는 방향으로 균열이 생성되며, 이러한 균열이 생성되는 방향을 따라 산화 스케 일(oxide scale)이 확인되었다.

    ODS 강의 온도별 압축 시험 후 표면에 생성된 크랙 (crack)의 파단면 관찰 결과를 그림 6에 도시하였다. 먼저 상온 압축 시편의 파단면의 경우(그림 6a), 기지 상보다 상 대적으로 강도가 약한 결정립계를 따라 파단이 발생한 것 을 알 수 있었다. 또한 연성 파괴의 대표적인 특징인 딤플 (dimple)이 다량 확인되었으며, 딤플 내부에 ~수십 nm 크 기의 석출물(노란 화살표)가 관찰되었다. 이러한 연신 조 직이 나타나는 것은 열처리에 의한 회복 및 재결정 현상 에 따른 조직 연화에 기인한 것으로서 사료된다. 500°C 압 축 시편의 파단면(그림 6b)에서도 상온 압축 시편과 같은 딤플들(dimples)이 확인되었다. 이와 그림 5b에서 나타난 전단 밴드와 연계 해석한 결과 복합 밀링 공정으로 제조 된 ODS 강은 상온 및 500°C에서 변형을 수용하여 연성 및 인성이 우수할 것으로 예상된다. 반면 700°C 및 900°C( 그림 6c-d)에서는 파단면 내부의 산화가 심해지고, 불균일 한 균열이 관찰되었다. 결과적으로 복합 밀링 공정으로 제 조된 ODS 강은 우수한 Y2O3 분산 강화를 야기시키는 cryogenic ball milling의 장점과 분말 입도를 균질화 시키 는 drum ball milling의 장점이 복합적으로 작용하여 고온 에서도 우수한 기계적 특성을 나타냈다.

    4. Conclusion

    본 연구에서는 복합 밀링 공정을 이용하여 ODS 강을 제조하고 이에 대한 미세조직 및 고온 압축 특성을 조사 했으며 다음과 같은 결론을 얻었다.

    • (1) ODS 강의 미세조직 관찰 결과, 열처리 후에도 압출 방향을 따라 연신된 조직이 관찰되었다. EBSD 분석을 통 해 고배율에서 관찰한 결과, 일부 재결정 및 결정립 성장 이 확인되었으나, 일반적인 페라이트 강에 비해 두드러지 지 않은 것으로 확인되어 복합 밀링 공정이 도입된 상기 소재는 산화물이 높은 개수 밀도로 잘 분산되어 있음을 유추할 수 있었다. 이와 함께 TEM 관찰을 통해 Y-Ti-O 나 노 클러스터로 사료되는 5~10 nm 수준의 석출물들을 관 찰할 수 있었다.

    • (2) 고온 압축 시험 결과, ODS 강의 항복 강도는 500°C 이 후 급격하게 감소하는 일반적인 경향을 보였다. 또한 상온보다 500°C의 온도에서 더 낮은 변형률(~0.25%) 파단 이 일어났는데 이는 475°C 취성(brittleness)에 의한 파단으 로 사료된다.

    • (3) 고온 압축 시편의 표면 관찰 결과, 상온 및 500°C의 압축 시편의 경우 압축 하중이 가해지는 45° 방향으로 전 단 균열(shear crack) 및 전단 밴드(shear bands)가 형성되 었다. 반면 700°C 및 900°C의 압축 시편에서는 응력이 가 해짐에 따라 소성 변형 수용에 의한 배럴링(barreling)현상 이 나타났으며, 900°C 압축 시편의 경우, 균열이 생성되는 방향을 따라 산화 스케일(oxide scale)이 관찰되었다.

    Figure

    KPMI-28-5-389_F1.gif
    (a) Optical micrograph and X-ray diffraction analysis results of an ODS steel specimen.
    KPMI-28-5-389_F2.gif
    EBSD analysis results of ODS steel specimen. (a) inverse pole figure map and (b) misorientation angle distribution.
    KPMI-28-5-389_F3.gif
    TEM observation results of ODS steel specimen (a,b) showing the nano precipitates.
    KPMI-28-5-389_F4.gif
    (a) Compressive stress-strain curves at various temperatures and (b) Comparison of yield strength with ODS steels manufactured by different processes at various temperatures.
    KPMI-28-5-389_F5.gif
    Surface observation results at various compressive temperatures of ODS steel specimens. (a) low magnification and (b) high magnification SEM.
    KPMI-28-5-389_F6.gif
    FE-SEM observation results of fractographies of ODS steel specimens at various compressive temperatures of (a) room temperature, (b) 500°C, (c) 700°C and (d) 900°C.

    Table

    Yield strength results for ODS steel at various temperatures

    Reference

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