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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.28 No.4 pp.310-316
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2021.28.4.310

Effect of Spray Angle the on Microstructure and Mechanical Properties of Y2O3 Coating Layer Manufactured by Atmospheric Plasma Spray Process

Yu-Jin Hwanga, Kyoung-Wook Kima, Ho-Young Leeb, Sik-Chol Kwonc, Kee Ahn Leea*
aDepartment of Materials Science and Engineering, Inha University, Incheon, 22212, Republic of Korea
bEST Inc., Osan, 18102, Republic of Korea
cBedell Surface Technologies, Incheon, 21696, Republic of Korea

- 황유진·김경욱: 학생, 이호영·권식철: 연구원, 이기안: 교수


*Corresponding Author: Kee-Ahn Lee, TEL: +82-32-860-7532, FAX: +82-32-862-5546, E-mail: keeahn@inha.ac.kr
July 12, 2021 July 29, 2021 July 30, 2021

Abstract


The effects of different spray angles (90°, 85°, 80°) on the microstructure and mechanical properties of a Y2O3 coating layer prepared using the atmospheric plasma spray (APS) process were studied. The powders employed in this study had a spherical shape and included a cubic Y2O3 phase. The APS coating layer exhibited the same phase as the powders. Thickness values of the coating layers were 90°: 203.7 ± 8.5 μm, 85°: 196.4 ± 9.6 μm, and 80°: 208.8 ± 10.2 μm, and it was confirmed that the effect of the spray angle on the thickness was insignificant. The porosities were measured as 90°: 3.9 ± 0.85%, 85°: 11.4 ± 2.3%, and 80°: 12.7 ± 0.5%, and the surface roughness values were 90°: 5.9 ± 0.3 μm, 85°: 8.5 ± 1.1 μm, and 80°: 8.5 ± 0.4 μm. As the spray angle decreased, the porosity increased, but the surface roughness did not show a significant difference. Vickers hardness measurements revealed values of 90°: 369.2 ± 22.3, 85°: 315.8 ± 31.4, and 80°: 267.1 ± 45.1 HV. It was found that under the condition of a 90° angle with the lowest porosity exhibited the best hardness value. Based on the aforementioned results, an improved method for the APS Y2O3 coating layer was also discussed.



Atmospheric plasma spray 공정으로 제조된 Y2O3 코팅층의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 분사 각도의 영향

황 유진a, 김 경욱a, 이 호영b, 권 식철c, 이 기안a*
a인하대학교 신소재공학과
b(주)이에스티
c베델원(주) 표면처리센터

초록


    1. 서 론

    최근 반도체 공정 효율 향상 및 대면적 부품 생산을 위 한 Si 웨이퍼 및 flat-panel-display의 크기 증가가 요구되 고 있으며 이에 따른 생산 장비의 크기 또한 대형화되고 있다. Si 웨이퍼 및 LCD 소자를 대형으로 균일하게 제작 하기 위해서 플라즈마 전력을 증가시켜야 한다. 하지만 고 출력 플라즈마가 내부 벽면을 고속으로 침식시킬 수 있으 며 이는 부품의 오염도 증가, 불량률 향상에 따른 공정 효 율을 감소시킬 수 있어 중요한 문제로 인식되고 있다. 일 반적으로 플라즈마 장비의 내부 벽면은 기존의 Al2O3를 사용하고 있으나 이 소재보다 Ar/CF4/O2 플라즈마 침식 저항성이 더 우수한 부품이 필요한 실정이다. 이에 상대적 으로 더욱 우수한 특성을 나타내는 것으로 알려지고 있는 Y2O3를 챔버 내부 벽면에 코팅하여 부품으로 적용하고자 시도되고 있다[1].

    Y2O3는 일반적으로 thermal barrier coating(TBC)로 적용 되고 있으며 대표적인 코팅 공정은 화학 기상 증착(chemical vapor deposition, CVD)[2], 물리 기상 증착(physical vapor deposition, PVD)[3], 서스펜션 플라즈마 용사(suspension plasma spray, SPS)[4], 에어로졸 데포지션(aerosol deposition, AD)[5] 등이 있다. 상기 코팅 공정들 중에서, CVD나 PVD는 균일하고 높은 밀도의 코팅층을 형성할 수 있다. 하지만 플라즈마 침식 저항성을 가지는 부품은 두꺼운 코 팅층으로 제조되어야 함에 따라 CVD 및 PVD를 이용하 여 제조하는 데에는 한계가 있으며, 이와 함께 높은 공정 비용이 들기 때문에 상기 부품 생산에는 이 공정들이 거 의 적용되지 않고 있다. 액체 형태의 서스펜션을 사용하는 용사 코팅 공정 중 하나인 SPS 공정은 산업체에서 선택하 기에는 슬러리 취급, 환경 안전, 증착 속도, 공정 효율성, 코팅 성능, 자격 사양 및 공정 가능성에서 우려를 야기한 다[6]. 한편 AD 공정은 공급되는 분말 대비 증착율이 매 우 낮아 분말의 손실이 매우 크며, 분말의 재사용이 어렵 기 때문에 고가의 Y2O3 코팅에 이용되기에 적합하지 않다 는 단점이 있다. 이와 같이 다른 공정의 단점을 극복하고 효율적인 부품의 생산을 위해 플라즈마 스프레이 용사 (atmospheric plasma spray, APS) 코팅 공정이 관심을 받고 있다. APS는 장비 크기의 제한이 없고, 상대적으로 수 백 μm의 두꺼운 코팅을 만들기 위해 저비용이 소요되어 기 술적 및 상업적으로 이점이 있는 것으로 알려지고 있다 [7]. 이에 APS 공정이 두꺼운 Y2O3 코팅에 주요하게 사용 될 수 있다[8-10].

    Mechnich 등은 Al2O3/Al2O3 세라믹 복합재를 대체하는 TBC를 제조하기 위하여 APS 공정을 이용해 Y2O3를 코팅 한 바 있다[11]. APS Y2O3 코팅층은 최대 1400°C에서 등 온 어닐링 시 우수한 접착력을 보였다. 또한 1200°C에서 수행된 순환 테스트에서도 우수한 내구성을 나타냈다. Gourlaouen 등은 Y2O3분말과 APS 공정을 이용해서 코팅 층을 제조하고 상 및 특성 분석을 수행하였다[12]. 해당 연구 결과에 따르면 APS로 제조된 코팅층에서 안정한 cubic상과 함께 소량의 준안정 monoclinic 상이 형성된다 고 보고하였다. 한편 monoclinic 상으로의 상변태는 팽창 현상을 야기할 수 있어 기계적 특성에 악영향을 미친다고 제시하였다. 즉 코팅층에 monoclinic 상이 존재하는 것은 코팅층의 응용에 불리하며, APS 공정 중에 이 상이 형성 되는 것을 방지해야 할 필요가 있다. 이에 초기 분말에 ZrO2를 첨가하여 cub ic 상의 안정화를 시도된 바 있다. 그 러나 ZrO2를 첨가하는 방법은 출발 원료를 제조하는 방법 이 복잡하다는 한계점이 존재한다.

    현재까지 수행된 대다수의 연구는 분사 각도(spray angle) 조건을 90°로 수행되었으며 이는 최적의 코팅층 품 질을 가질 수 있다고 알려져 있기 때문이다[13]. 그러나 실제 산업에서는 부품의 형태와 코팅 공정 장비의 한계에 의하여 스프레이 각도를 90°로 항상 고정하여 제조할 수 없다는 문제점이 있다. 이에 따라 대부분의 실제 코팅 공 정에서는 90°가 아닌 off-angle 조건에서 수행될 수 있기 때문에 off-angle spraying에 따른 코팅층의 미세조직 및 특성 변화에 대한 연구가 필요한 실정이다.

    본 연구에서는 atmospheric plasma spray 공정 중 스프 레이 각도 변수를 제어하여 Y2O3 코팅층을 제조하였다. 또한 제조된 코팅층의 미세조직, 표면 특성 및 기계적 특 성을 분석했다. 그리고 코팅층의 특성에 분사 각도가 미치 는 영향과 향상 방안에 대해서도 함께 토의하였다.

    2. 실험 방법

    본 연구에서 사용된 분말의 형상을 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, S-4300SE, Hitachi) 으로 관찰했으며 평균 입도와 분포를 확인하기 위해 입도 분석기(Mastersizer 3000, Malvern PANalytical)를 사용하 였다. 분말의 구성상을 분석하기 위해 X-Ray diffraction (XRD, X'Pert Pro MRD) 분석을 수행하였으며, 이 때 Cu Kα, scan step size: 0.05°, scan rate: 1°/min 조건을 사용하 였다.

    APS를 이용한 Y2O3 코팅층 제조 공정 조건은 분말 공 급 속도 17 g/min로 power는 25.6 kW로 설정하였다. Spray gun(SG-100, Praxair)과 기판과의 거리는 120mm였으며 pitch는 2 mm로 제어했다. 플라즈마 가스는 Ar (99.9%)를 사용하였고 2차 가스로 N2(99.9%)를 이용하였다. 또한 그 림 1에 제시한 개략도와 같이 용사 각도를 90°로 설정한 시편을 A, 85°로 설정한 시편을 B, 80°로 설정한 시편을 C로 명명하였다.

    코팅층의 단면 및 표면을 관찰하기 위해 FE-SEM을 사 용하였다. 여기에서 코팅층 파단면 관찰을 위하여 모재 영 역을 코팅층/모재 계면까지 정밀 절단기로 절단했다. 이 후, 인장 응력을 가하여 코팅층을 파단시켰으며 파단된 면 을 관찰했다. APS Y2O3 코팅층의 단면 미세조직을 분석 하기 위해 SiC 페이퍼를 이용해 #4000까지 그라인딩한 뒤 1 μm diamond paste를 이용해 연마를 수행하였다. 또한 광 학 현미경을 이용해 200배율로 조직을 관찰한 후 10장의 이미지를 사용해 이미지 분석 프로그램(image-pro plus v. 4.5.0.29)으로 기공도를 측정했다. 코팅층의 상 분석은 XRD를 이용했으며 시험 조건은 분말과 동일하게 진행하 였다. 코팅층들의 표면 조도는 표면 조도 측정기(SJ-310, Mitutoyo)를 이용하여 분석하였다. 또한 제조된 코팅층의 경도를 측정하기 위해 micro Vickers hardness tester(HM- 200, Mitutoyo)를 이용하였다. 이 때 경도는 300 g의 하중 으로 10초간 유지해 10번씩 측정하였고 평균 값을 사용하 였다.

    3. 결과 및 고찰

    본 연구에서 사용한 Y2O3 분말들의 형상을 그림 2 (a) 에 나타냈다. 분말은 구형으로 관찰되었으며 일부 분말에 서 satellites가 함께 관찰되었다. 분말의 단면을 관찰한 결 과 (그림 2 ( b )), 일부 기공이 함께 확인되었다. 그림 2 (c) 에 나타낸 것과 관련하여 평균 입도(average powder particle size)는 38.93 μm로 측정되었으며, 14.5~75.9 μm의 입도 크기 분포(powder particle size distribution)를 나타냈 다. 분말의 XRD 상 분석 결과를 그림 2 (d)에 나타냈으며, 그 결과에서 초기 분말들은 cubic 구조를 갖는 Y2O3 상으 로 구성되었음을 확인할 수 있었다(JCPDS: 00-041-1105).

    서로 다른 분사 각도들을 사용하여 만들어진 코팅 샘플 들의 이미지들을 그림 3에 나타냈다. 먼저 그림들에서 spallation 현상 없이 코팅층이 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 코팅 샘플을 제조한 후, 코팅층의 상을 분 석하기 위해 XRD 분석을 이용했으며 이를 그림 4에 나타 냈다. 이 XRD 분석 결과에서 코팅층들은 모두 초기 분말 과 같은 c ub ic 상을 나타내고 있었다. Sabiruddin 등은 APS 공정 중 코팅 feedstock은 6,000°C~11,000°C의 초고온 에 노출되기 때문에 상 변화가 발생할 수 있다고 제시하였 다[14]. Y2O3는 안정된 c ub ic상과 준안정상인 monoclinic 상이 존재할 수 있는데, 용융 상태의 Y2O3가 급냉되면서 준안정상이 형성될 수 있다[15, 16]. 그러나 본 연구에서 는 monoclinic 상이 분석되지 않았으며 이에 따른 코팅층 의 기계적 특성 저하는 미미할 것으로 예측되었다.

    그림 5에 A, B, C 세 조건의 코팅 샘플들의 표면 이미 지들을 나타냈다. 여기에서 충분히 용융되어 30-40 μm의 너비를 갖는 초기 분말 형상이 나타나지 않은 splats와 미 세한 크기의 미용융 분말들이 관찰되었다. 세 가지 코팅 조건들로 APS 공정을 수행한 시편들의 표면 조도 값들을 측정하였다. 그 결과, 중심선 평균 거칠기(Ra)들은 A(90°): 5.9 ± 0.3 μm, B(85°): 8.5 ± 1.1 μm, C(80°): 8.5 ± 0.4 μm로 나타났다. 즉 분사 각도가 감소함에 따라서 표면 거칠기가 증가했으며 B 조건과 C 조건의 표면 조도는 큰 차이를 나 타내지 않았다. A조건에서 미세한 미용융 분말들이 B조건 에 비해 많이 관찰된 것은 다음과 같이 이해될 수 있다. 스프레이 각도가 감소되면 분사된 입자가 입사된 각도의 반대 방향으로 튀어나갈 확률이 높아진다. 그러나 A 조건 은 입사각이 90°이기 때문에 튀어나간 입자는 여전히 plasma flume의 범위 안에 존재하기 때문에 코팅층 위에 위치하게 된다. 반면 입사각이 생기는 B와 C 조건에서는 반사되는 분말이 plasma flume의 영향을 받지 않는 영역 으로 튀어나갈 확률이 높아진다[17]. 관련하여 C 조건의 코팅층 표면에서 초기 분말의 형상이 그대로 관찰되었다 (그림 5 (c) 노란색 원). Tucker 등은 분사 각도에 따른 용 사 코팅층 형성 기구의 모식도를 제시한 바 있다[18]. 이 와 관련하여 입사각이 감소하게 되면 플라즈마 건과 기판 과의 거리가 멀어지기 때문에 용융된 액적이 더 쉽게 냉 각되어 분말의 형상이 유지될 수 있는 것으로 사료된다.

    코팅층 단면을 FE-SEM으로 관찰한 이미지를 그림 6에 제시하였다. 분사 각도를 다르게 한 A(90°), B(85°), 그리 고 C(80° ) 코팅층들의 두께들은 각각 203.7 ± 8.5 μm, 196.4 ± 9.6 μm, 208.8 ± 10.2 μm로 측정되었다. 분사 각도 에 따른 코팅층 두께는 큰 차이를 나타내지 않았다. 단면 을 관찰한 결과, A 조건 코팅층의 단면에서 가장 적은 기 공과 균열을 확인할 수 있었다. 이를 통해 B와 C 조건에 비해 90° 각도를 가지는 A 조건 코팅층은 가장 건전한 것 임을 알 수 있었다. 이미지 분석 프로그램을 이용해 각 조 건에 따른 기공도와 평균 기공 크기를 측정하였다. 이미지 분석 프로그램을 이용해 각 조건에 따른 기공도를 측정하 였으며 공정 조건에 따라 A: 3.9 ± 0.85%, B: 11.4 ± 2.3%, C: 12.7 ± 0.5%를 나타냈다. 평균 기공 크기 및 분포를 추 가적으로 분석했으며 그 결과, 제조 조건에 따라 A: 11.2 μm, B: 21.2 μm, C: 36.8 μm, 표준편차는 A: 18.9 μm, B: 43.69 μm, C: 97.6 μm로 측정되었다. 분사 각도가 증가함 에 따라 기공율은 1%의 차이를 나타냈지만 기공 크기의 차이는 더 크게 나타났다. 평균 기공 크기 및 분포의 증가 를 통해 코팅층의 물성 저하를 예측해 볼 수 있었다.

    코팅층들의 단면들을 BSE(back scattered electron) 모드 로 관찰한 결과를 그림 7에 제시했다. 모든 코팅 조건에서 SE(secondary electron) 모드에서는 관찰되지 않았던 splat 의 경계들이 관찰되었다. 또한 APS 공정 중 생성될 수 있 는 산화물 띠(oxide stringer, splat의 경계에서 나타날 수 있는)는 희미하게 관찰되었다(그림 7 확대 이미지). 이러 한 산화물 띠는 금속 소재를 이용해 APS 공정을 수행할 경우 고온에서 용융된 분말들이 산화되어 생길 수 있으며, splat 사이의 결합력을 감소시킬 뿐만 아니라 고온에서 산 소의 확산 통로로 작용하기 때문에 코팅층 수명에 해로운 영향을 미치는 것으로 알려져 있다[19]. 그러나 본 연구에 서는 금속 분말이 아닌 Y2O3 산화물 분말을 이용했기 때 문에 이러한 산화물 띠가 크게 발생하지 않는 것으로 이 해될 수 있다. 미세조직을 관찰한 결과, 대부분의 splat은 얇은 층이 겹쳐진 lamellar 형태를 가지고 있었다(그림 7 (b) 초록색 점선). 또한 lamellar 내부를 통과하는 intralamellar 균열(그림 7 (b ) 파란색 점선)은 거의 관찰되지 않 았으며 splat 경계(boundary)를 따라 다수의 균열들 및 기 공들이 관찰되었다. 특히 B, C 조건에서는 모재와 가까운 영역에서 splat 경계를 따라 조대한 inter-lamellar 균열들이 관찰되었다. 또한 구형이거나 불규칙한 모양의 기공 형상 을 바탕으로 생성된 조대한 기공들은 가스 기공 또는 용융 되지 않은 입자에서 비롯된 것으로 유추할 수 있었다[20]. 또한 빠른 입자 속도와 융점 이상의 온도는 조대한 기공 형성에 중요한 역할을 한다. Splat들 사이의 기공들은 splat과 splat의 젖음/접착 불량으로 발생한 것으로 사료된 다. 분사 각도가 감소하면 시편 표면에 분사된 입자가 튀 어나올 수 있는 확률이 높아져 제대로 분사되지 않은 영역 에서 기공이 생길 확률이 높아진다고 보고되고 있다[18]. 또한 조대한 기공이 형성된 다음, 기공의 윗 부분에 splat 이 지속적으로 적층되지만 pre-layer의 표면을 충분하게 채우지 못하면서 균열이 성장할 수 있고 결국 균열들이 합체되면서 코팅층을 통과하는 inter-lamellar crack을 형성 한 것으로 사료된다. 이와 함께 모재와 코팅층이 접하는 면에서는 박리 현상이 발생하지 않은 것을 통해 스프레이 각도에 관계없이 접합 특성은 양호한 것으로 판단할 수 있었다.

    그림 8에 의도적으로 코팅층을 파괴시켜 내부의 splat형 상을 확인하기 위해 관찰한 파단면의 이미지들을 제시하 였다. 앞선 그림 7의 BSE 이미지에서 희미하게 관찰되었 던 lamellar 구조를 갖는 splat을 보다 명확하게 확인할 수 있었다. Splat의 평균 두께는 A(90° ): 3.9 μm, B(85°): 3.7 μm, C(80°): 2.6 μm으로 측정되었다. 즉 스프레이 각도 가 줄어듦에 따라서 splat의 평균 두께가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 코팅층 내부의 미세구조 차이는 분사 각도가 감소하면서 splat이 연신된 형태로 변하기 때문이 다[21]. 즉 입자 궤적이 법선(90° 입사 각도 조건)에서 접 선 방향으로 변경될 경우 용융된 액적이 적층과 응고를 거치면서 생성되는 splat의 형상도 변화할 수 있다. 또한 lamellar 내부에서 균열들을 다시 한번 확인할 수 있었다 (그림 8 초록색 화살표). 이러한 종류의 수직 균열은 lamellar 내부에만 존재하고 추가적인 균열로는 성장하지 않았다. Lamellar 층간에 나타나는 빈 공간은 단면 이미지 에서 관찰할 수 있었던 기공으로 추측된다. 가장 높은 기 공율을 나타냈던 C 조건(80°)에서 미세균열과 기공이 가 장 많이 관찰되었다. 또한 파단면의 lamellar 미세구조 내 에서 뚜렷한 columnar 구조(structure)를 확인할 수 있었다 (그림 7 빨간색 원). 이는 높은 냉각 속도로 액적의 냉 각이 일어나는 용사 코팅층 미세조직의 특징적인 구조 이다[22, 23].

    코팅층의 기계적 특성을 평가하기 위해 마이크로 비커 스 경도 값을 측정했다. 그 결과, A(90°): 369.2 ± 22.3 HV, B(85°): 315.8 ± 31.4 HV, C(80°): 267.1 ± 45.1 HV로 측정 되었다. 즉 기공율이 증가함에 따라 경도가 낮아지는 경향 을 보였다. 그러나 기공율의 증가와 경도의 감소는 선형적 인 관계를 보이지는 않았다. Leigh 등은 NiAl 및 Cr3C2- NiCr 코팅층에서 분사 각도가 감소함에 따라 미세경도, 접 착강도, 그리고 계면 파괴 인성이 감소할 수 있다고 보고 하였다[24]. 관련하여 입자의 충격 모멘텀은 분사 각도가 감소함에 따라 함께 감소하며, lamellar 사이 또는 lamellar 와 기판 사이에 더 높은 분율의 기공과 약한 결합을 초래 할 수 있다[24]. 본 연구에서도 분사 각도가 감소함에 따 라 lamellar 간 결합력이 줄어들었을 것으로 예상되며 이 와 함께 높은 interlamellar 균열들이 경도의 감소를 야기 한 것으로 사료된다.

    Hasui 등은 45°까지의 스프레이 각도로 변화됨에 따라 코팅층의 응집력 및 접착 인장 강도가 증가하는 결과를 제시했고 이에 코팅층의 품질 저하가 없는 것으로 제시했 다[25]. 그러나 본 연구에서는 코팅층에 형성되는 결함의 증가가 코팅층의 물성을 감소시키는 것으로 판단할 수 있 었다. 즉, 스프레이 각도를 5°씩 기울임에 따라 기공율의 증가가 커지고 조대한 균열이 더 쉽게 발생하는 것을 알 수 있었다. 스프레이 각도를 5°씩 기울임에 따라 기공율의 증가가 커지고 조대한 균열이 더 쉽게 발생하는 것을 알 수 있었다. 이는 입사각이 생김에 따라 splat 사이 또는 splat과 기판 사이에 약한 결합을 초래하기 때문으로 제시 되었다. 앞서 설명한 것과 같이 스프레이 각도가 감소함에 따라 분사 거리가 변화되면 최적 조건에서 벗어날 수 있 다. 이 현상으로 인해 입자의 충격 운동량이 감소해 lamellar 사이 또는 lamellar와 기판 사이의 결합력 감소를 야기할 수 있다[24]. 또한 Dallaire 등의 연구 결과에 따르 면 소재에 따라서도 접착 강도가 달라질 수 있다. 예시로 Ni-Cr-Al-Y, Ti/Al2O3, Nb, Nb/Al2O3와 같은 소재들은 90° 에서 45°로 입사각이 감소함에 따라 접착 강도가 감소했 지만 Al2O3, Ti와 같은 소재들은 접착강도가 증가하였다 [26]. 관련하여 Y2O3 코팅층을 제조하는 공정 조건이 80° 이하의 분사 각도에서는 실제 부품으로 적용하기에 어려 운 품질의 코팅층이 형성되는 것으로 판단된다. 결과적으 로 곡률이 많은 부품에 코팅을 할 경우, 상기의 문제를 해 결하기 위해서는 플라즈마의 출력을 높여 분말이 비행동 안 용융되어 있는 시간을 늘려 lamellar 사이의 결합을 증 가시켜야 off-angle 조건에서도 사용가능한 코팅층을 제조 할 수 있을 것으로 생각된다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 atmospheric plasma spray 공정을 이용해 제조된 Y2O3 코팅층의 분사 각도(90°, 85°, 80°)에 따른 미 세조직과 기계적 특성 등을 조사하였으며 다음과 같은 결 론을 얻을 수 있었다.

    • 1. Atmospheric plasma spray 코팅 공정을 이용하여 Y2O3 코팅층들을 제조하였다. 제조된 코팅층들에서 준안정상인 monoclinic 상으로의 변태는 발생하지 않 았으며 초기 분말과 같은 c ub ic 상으로 구성되어 있 음을 확인하였다.

    • 2. 코팅층들의 두께는 A(90°): 203.7 ± 8.5 μm, B(85°): 196.4 ± 9.6 μm, C(80°): 208.8 ± 10.2 μm으로 각각 나 타났다. 기공율은 A: 3.9 ± 0.85%, B: 11.4 ± 2.3%, C: 12.7 ± 0.5%으로 측정되어, 분사 각도가 감소함에 따 라 기공의 양이 증가했다. 또한 분사 각도가 감소함 에 따라 조대한 균열이 더 쉽게 생성됨을 확인할 수 있었다. 관련하여 조대한 기공이 형성된 다음, 주기적 인 열 노출에 의해 균열이 성장하고 결국 균열이 합 체되면서 코팅층을 통과하는 inter-lamellar crack이 형성됨을 제시하였다.

    • 3. 코팅층들의 표면을 관찰한 결과, 잘 용융된 splats과 일 부 미세한 크기의 미용융 분말들이 관찰되었다. 또한 표면 조도 측정 결과 중심선 평균 거칠기(Ra)는 A(90°): 5.9 ± 0.3 μm, B(85°): 8.5 ± 1.1 μm, C(80°): 8.5 ± 0.4 μm 로 나타났다. C 조건의 기공율이 B 조건보다 높았음에 도 불구하고 표면 조도는 큰 차이를 나타내지 않았다.

    • 4. 코팅층을 의도적으로 파괴시킨 파단면들을 관찰한 결 과, 분사 각도가 감소함에 따라 splat의 두께도 함께 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 이는 입사각이 생 기면서 기판과 부딪히는 splat의 형태가 연신되기 때 문으로 설명될 수 있었다. 코팅 표면에서는 스프레이 각도가 가장 낮은 C 조건에서 초기 분말 형상과 비 슷한 미용융 분말들이 관찰되었다.

    • 5. 마이크로 비커스 경도 측정 결과, A(90°): 369.2 ± 22.3 Hv, B(85°): 315.8 ± 31.4 Hv, C(80°): 267.1 ± 45.1 Hv로 측정되었다. 이는 스프레이 각도가 감소함에 따 라 lamellar 간 결합력이 줄어들어 경도가 감소하는 것에 기인한다.

    감사의 글

    본 연구는 산업통상자원부(KIAT)의 차세대 지능형 반도 체 기술 개발(20010610) 과제의 지원을 받아 연구되었으 며 이에 감사드립니다.

    Figure

    KPMI-28-4-310_F1.gif
    Schematic diagram illustrating the process parameter of spray angle (90°, 85°, 80°).
    KPMI-28-4-310_F2.gif
    (a) Powder image, (b) powder cross section image, (c) powder size distribution graph and (d) X-ray diffraction analysis result of powders.
    KPMI-28-4-310_F3.gif
    Image of coating samples manufactured by APS with different spray angles.
    KPMI-28-4-310_F4.gif
    X-ray diffraction analysis results of APS coating samples with different spray angles.
    KPMI-28-4-310_F5.gif
    APS coating sample surface images of (a) A condition (90°), (b) B condition (85°) and (c) C condition (80°).
    KPMI-28-4-310_F6.gif
    FE-SEM observation results of cross-sectional APS coating layers of (a) A condition (90°), (b) B condition (85°) and (c) C condition (80°).
    KPMI-28-4-310_F7.gif
    High magnification SEM images (BSE mode) of APS coating layer (a) A condition (90°), (b) B condition (85°) and (c) C condition (80°).
    KPMI-28-4-310_F8.gif
    Fracture surface images of APS coating layers of (a) A condition (90°), (b) B condition (85°) and (c) C condition (80°).

    Table

    Reference

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