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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.20 No.3 pp.203-209
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2013.20.3.203

STS 316L 소결재료의 내식특성에 미치는 합금원소 첨가방법의 영향

김혜성, 김유영a, 박동규, 안인섭*
경상대학교 나노·신소재공학부 및 LINC사업단, a경남과학기술대학교 기계공학과

The Effect of the Additive Elements Alloying Method on the Corrosion Resistance of Sintered STS 316L

In Shup Ahn*, Hye Seong Kim, Yoo Young Kima, Dong Kyu Park
School of Nano · Advanced Meterial Science & Engineering, and LINC, Gyeongsang National University, 900 Gazwa-dong, Jinju, Gyeongnam 660-701, Korea
aGyeongnam National University of Science and Technology(GNTECH) Dongjin-ro 33, Jinju, Gyeongnam 660-758, Korea
Received May 9, 2013; Accepted June 5, 2013

Abstract

In this study, STS 316L powders with 3 wt.% Cu and 1 wt.% Sn known as corrosion-resistance reinforcementelements, are prepared to make different kinds of specimens, in which, 3 wt.% Cu and 1 wt.% Sn are added indifferent forms by mixing, alloying and fully alloying. After sintering in the same condition, the corrosion resistance,wear resistance and their mechanical properties of specimens are tested respectively. According to the comparison, STS316L specimen sintered at 1270oC showed the most excellent mechanical property: HRB 78 (hardness), 1130.7 MPa(RCS), 26.6% (Fraction Wear), It was similar with the specimen made of STS316L and fully alloyed Cu and Sn powders,meanwhile, the latter one appears the best corrosion resistance, 75hrs-salt immersion test results. In addition, thespecimens with Cu and Sn powders additive showed relatively worse wear resistance in compared with STS316L specimen.

20(3)-07[34].pdf4.31MB

1. 서 론

 자동차 안전도 및 배기가스 규제의 엄격화에 따라 브레이크 계통에서 진공펌프의 사용이 증가 되고 있으나 대기 중에서 작동되는 특징이 있는 베인펌프용 부품들은 내마모성과 함께 내식성이 문제가 되고 있다.

 대표적인 내식재료는 3XX계(오스테나이트계; 비자성) 스테인리스강(Stainless Steel)으로, 소결 스테인리스강은 소결조건에 따라 내식성의 차이가 크기 때문에 내마모성을 동시에 고려해야 할 경우에는 적절한 소결조건이 필요하다. 하지만 분말야금재료가 기본적으로 가지고 있는 기공을 이용한 윤활특성 향상을 가능하게 하므로 이를 소결재의 합금설계에 반영할 수 있다. 특히 소결체는 융점이나 비중, 고용도와 크게 상관없이 어떠한 조성이든지 합금으로 만들어 제조하는 것이 가능한데 이러한 특성을 이용하여 저가의 윤활제를 활용하여 내윤활 특성을 가진 부품제조가 가능하다[1, 2]. 따라서 내식성을 유지하거나 증가시키면서 내마모성을 적절하게 높일 수 있는 방안이 필요하나 현재 국내에서는 이에 대한 연구와 개발성과는 보고되지 않고 있다.

 소결 스테인리스강을 자동차 부품의 재질로 적용할 때 문제점은 염소이온(Cl)이 함유된 분위기에서의 낮은 내식성으로, 기공이 표면 및 내부에 연결기공으로 존재 하는 소결재료의 특성상 전해질이 기공 안에 잔류함으로써 제품표면과 기공표면 사이의 수소농도차로 전지가 형성되고, 일정 기간의 잠복기를 거쳐 기공표면과 제품표면이 각각 양극과 음극으로 작용하여 기공부위에서 부식이 일어나는 것으로 알려져 있다[3-5]. 이 밖에도 입계 및 입내에 형성되는 화합물이나 석출물 부근의 조성변화, 편석 그리고 분위기 가스와의 반응에 의한 것이 있으며 특히 질소가 함유된 분위기에서 소결을 행할 때 빠른 속도로 진행되는 크롬질화물의 생성에 기인하여 유효 크롬량이 감소하게 된다는 보고가 있다[6-9]. 하지만 질소는 austenite를 안정화시킴과 동시에 경질의 질화물을 생성하기 때문에 분해 암모니아 분위기에서 소결하면 Cr과 Cr-Ni계 스테인리스 강 소결체의 기계적 성질을 개선할 수 있을 뿐만 아니라 Cr-Ni계 스테인리스강 소결체의 Ni 함유량을 낮출 수 있는 이점도 있다[10-12]. 염소이온(Cl)분위기하에서 내식성 문제의 해결은 소결체의 조성변화 즉, 스테인리스강 분말에 Cu, Sn, Ni, Ag, Si 등의 분말을 일정량 첨가하여 소결시에 일시적인 액상을 형성시킴으로써 표면 기공도를 감소시켜 내식성을 향상시킬 수 있으며, 특히 저융점을 갖는 Cu 및 Cu합금을 첨가할 경우 일시적인 액상 형성이 960℃에서 시작되어 1000℃에서 완료된다. 따라서 소결시 습윤성(wettability)을 개선시키고 표면의 기공형상을 더욱 작고 고립되게 만들어 수소농도차이에 의한 전지형성을 방지함으로써 내식성이 개선될 수 있다[13-15]. 또한 Cu가 첨가될 경우 염소이온(Cl)이 함유된 분위기에서 표면에 Cu2O, CuO,와 같은 부식생성물을 형성하여 공식전위를 크게 증가시킴으로써 부식을 감소시킬 수 있으며, 또한 미량으로 첨가한 Cu 및 Cu합금은 내식성을 좌우하는 Cr2N, CrN 및 Cr23C6와 같은 질화물이나 탄화물의 형성을 어느 정도 억제함으로서 소결체의 부동태화를 개선하고 탈음극분극반응(cathodic depolarizing reaction) 즉 수소방출과 산소의 환원반응을 억제하여 소결체의 부동태과정을 개선함으로서 내식성을 증가 시킬 수 있다[16, 17].

본 연구에서는 자동차 전기식 진공펌프용 소결부품의 내식성 향상을 위한 부품개발을 위하여 STS316L 분말을 Base로 내식성 강화 원소로 잘 알려진 Cu, Sn을 이용해 합금원소의 첨가방법(혼합, 합금, 완전합금)에 따른 소결 스테인리스강 부품의 소결조건, 기계적 성질 및 내식특성을 고찰 하였다.

2. 실험방법

 실험에 사용된 Base 분말은 Höganäs사에서 제조한 STS 316L(Cr: 18.00, Ni: 10.50, Mn2.00, Mo: 2.00, Si: 0.80, S: 0.03, C: 0.03, N: 0.03, Fe: bal)분말이며, 표 1은 Cu, Sn의 첨가량 및 첨가방법을 나타내었다. 그림 1에서는 전반적인 실험 및 분석 과정을 나타내었으며 먼저 STS 316L(Base)분말과 Cu-Sn(합금분 및 혼합분)분말을 각각 혼합하는 공정에서 W cone 혼합기가 사용되었고, 성형은 성형밀도 6.55-6.65 g/㎠, 체적 2.042 cc로 하였다. 본 실험에 사용된 시편은 압환강도 측정을 위해 내경(ID) 17.150 mm, 외경(OD) 25.840 mm, 높이(H) 7.000 mm의 링 형태로 제작되었으며, 성형된 시편을 분해암모니아가스(H2-N2) 분위기 하에서 1150℃와 1270℃의 온도에서 1 tray/10 min의 조건으로 소결하였다. 또한 아르키메데스의 원리를 이용하여 각 소결체의 밀도를 측정하였고, 소결체의 기계적 특성을 알아보기 위하여 로크웰경도계(Rockwell hardness tester)로 경도를 측정하였으며, UTM(Universal Testing Mechine)기를 사용하여 압환강도를 측정하였다. 부식시험은 기계적 특성이 비교적 좋았던 1270℃에서 소결된 Ring Type 시편을 이용하여 5% 염화나트륨 + 95% 증류수를 교반시킨 뒤 75시간 침지한 후 ASTM B 859에 따라 내식성 평가를 실시하였다. 미세조직 관찰을 위해 Vilella's reagent를 이용하여 1분간 시편을 부식 시킨 후 광학현미경과 전계 방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)을 이용하여 미세조직을 관찰하였고, EDS(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy)를 이용하여 기지(Matix)조직과 석출상에 대한 성분분석을 실시하였으며 ASTM G 99에 따라 Pin-on-Disk 방식으로 내마모시험을 실시하였다.

Table 1. Alloy design Code

Fig. 1. Schematic diagram of experimental process.

3. 결과 및 고찰

 그림 2는 1150℃와 1270℃의 온도에서 각각 소결과정을 거친 시편의 밀도를 측정한 결과이다. 상대적으로 고온인 1270℃에서 Base시편이 7.00 g/㎤으로 소결밀도가 가장 높았으며, 합금원소 첨가방법에 따른 A, B와 C의 소결 밀도는 각각, 6.78, 6.76, 6.93 g/㎤으로 모든 시편이 1150℃보다 다소 증가 하였다. 따라서 합금원소 Cu, Sn의 첨가방법은 소결 밀도변화에 큰 영향은 주지 않았으며, 상대적으로 고온인 1270℃에서 소결밀도의 증가는 그림 5의 조직사진에서 보여주듯이 소결온도의 증가로 인하여 입자간 결합면의 증가와 Pore 크기의 감소로 치밀화가 잘 이루어진 것을 확인할 수 있다. 한편 액상을 형성하는Cu, Sn이 첨가된 A, B, C 시편이 Base 시편에 비해 다소 소결밀도의 감소가 나타나는 이유는 일반적으로 Swelling effect로 설명되어 질 수 있으며 소결과정에서 기지금속보다 먼저 액상을 형성한 용융구리가Grain boundary를 통해 확산해가는 과정에서 기지금속의 입자간 간격을 멀어지게 하여 시편의 부피 팽창을 야기시킨 결과로 생각된다[18].

Fig. 2. Sintered density variation of specimens sintered at 1150℃, 1270℃.

 그림 3은 1150℃와 1270℃의 온도에서 각각 소결과정을 거친 시편들의 경도를 측정한 결과이다. 1270℃에서 소결한 Base 시편이 HRB 78 로 가장 높은 경도 값을 나타내었고 A, B와 C 시편은 각각 HRB 69, 70과 76으로 나타났다. 즉, 1150℃에서 소결된 시편에 비해 1270℃에서 소결된 시편의 경도값이 전체적으로 높게 나타나는 것을 알 수 있다. 또한 그림 4는 압환강도를 측정한 결과로 경도측정 그래프와 비슷한 양상을 보여주고 있는데, 1270℃에서 소결한 Base 시편이 1130.7 MPa로 가장 높은 경도 값을 나타내었고 C시편의 경우 1070.58 MPa, 나머지 혼합 및 합금의 형태로 Cu, Sn을 첨가한 시편의 경우에는 A 시편이 971.4 MPa, B 시편이 971.2 MPa의 압환강도 값을 나타내었다.

Fig. 3. Hardness variation of specimens sintered at 1150℃, 1270℃.

Fig. 4. Radial crushing strength variation of specimens sintered at 1150℃, 1270℃.

이상과 같은 기계적 성질의 변화는 소결이 진행됨에 따라 확산에 의한 분말입자간의 결합면이 증가됨과 동시에 입자의 성장이 이루어지게 되는데, 분말입자 상호간 결합면의 증가는 경도와 인장 및 압축강도를 증가시키지만 입자의 성장은 소결온도에 의해 지배되어 지며, 강도를 저하시키는 것으로 알려져 있다[19]. Base의 경도 및 압환강도 값이 가장 높은 값을 나타내는 이유는 그림 5의 (a)에서 보여주듯이 다른 시편의 미세조직에 비해 입내와 입계에 넓게 분포하고 있는 석출상의 영향에 의한 것으로 생각되며 질소를 함유하고 있는 분위기에서는 소결 과정에서 분위기가스 중의 질소가 시편 내에 용해되어 고용체강화를 일으키고 실온으로 냉각되면서 과포화된 용해 질소가 질화물을 형성하여 입계와 입내에 석출하여 강화효과를 나타내기 때문이라 생각된다. 또한, 소결 공정 중 냉각과정에서 발생할 수 있는 탄소의 유입으로 인한 크롬탄화물을 형성도 강화효과의 원인으로 판단된다[10-12].

Fig. 5. Microstructure (OM, x500) of specimens sintered at: 1150℃, 1270℃.

 반면 Cu, Sn을 첨가한 시편의 경우 기계적 특성이 Base 시편 보다 낮은 결과를 나타내고 있는데 Cu, Sn이 첨가됨으로써 질소가 함유된 분위기에서 소결중에 나타나는 질화물 및 냉각과정에서 발생하는 탄화물의 형성을 어느 정도 억제하여 나타난 결과로 사료된다. 그리고 완전합금화 형태로 Cu와 Sn을 첨가한 C의 경우 A와 B에 비해 상대적으로 높은 기계적 특성을 나타내었는데 이는 단순히 Cu, Sn을 혼합 및 합금하여 첨가한 경우 보다 분말제조과정에서 Base와 함께 용탕에 녹여져 첨가된 Cu, Sn이 소결체 제조 과정에서 불균일한 혼합으로 인한 편석 등이 있을 수 있는 A와 B보다 시편 전체에 고르게 액상이 분포하여 분말 입자를 구성하는 원자들을 위한 확산통로 역할을 하는 소결활성제 역할을 하여 기계적 성질이 상대적으로 높은 것으로 사료된다[20].

그림 6은 내식성과 함께 기계적 특성이 고려 되어져야하는 부품소재의 특성상 1150℃에 비해 상대적으로 기계적 특성이 뛰어났던 1270℃에서 소결된 각 시편으로 75시간 염수침지시험을 실시한 부식상태의 시편사진과 ASTM B 859에 따라 시간별로 부식등급평가를 실시한 결과를 나타내었다. Base시편의 경우 시편표면이 50%이상 부식되어 있는 반면, 합금원소를 첨가했을 경우의 부식상태는 현저히 개선되었음을 알 수 있으며, 특히 분말제조과정에서 Cu와 Sn이 Base와 완전합금시킨 C시편의 경우는 A와 B시편 보다 월등한 내식성을 보여주고 있다. C시편의 경우 75시간 염수 침지시험에서 표면 부식이 1%이하로 A등급이였으며 A시편의 경우 C등급, B시편의 경우 B등급 그리고 Base의 경우 D등급인 것으로 각각 나타났다. 이것은 미량으로 첨가된 Cu가 소결체 피막에 안정한 부동태 피막을 형성하고 표면을 균질화 함으로서 내식성이 증가하는 것으로 판단된다[21, 22]. 즉, Cu와 Sn은 내식성을 좌우하는 Cr2N, CrN, Cr23C6와 같은 질화물 및 탄화물의 형성을 억제함으로서 소결체의 부동태화를 개선하고 탈음극분극 반응(cathodic depolarizing reaction)으로 수소방출과 산소의 환원반응을 억제하여 소결체의 내식성을 증가 시키는 것으로 사료된다.

Fig. 6. Photographs and corrosion level of specimens (sintered at 1270℃) after 75 hr salt water immersion test.

그림 7과 8은 1270℃에서 소결한 각 시편들을 75시간 염수침지시험 후 기지조직과 입계 석출물의 EDS 분석 결과이다. 그림 7의 (a)와 (b)에서 와 같이 Cu, Sn을 첨가하지 않은 Base는 입계에서 검출된 다량의 탄소와 소량의 질소가 입계 및 입내에 넓게 분포하고 있는 크롬 탄/질화물을 형성하여 국부적으로 크롬의 함량을 감소시켜 내식성을 감소시키는 주요 원인으로 작용한 것으로 사료된다. 크롬은 질소 및 탄소와 친화력이 높아 서로 결합하면 크롬질화물의 형태로 되고 크롬질화물이 형성된 주위의 기지(Fe) 영역에서는 크롬의 농도구배현상에 의해서 크롬 고갈현상이 일어나게 된다[23-24]. 이러한 석출상은 소결 스테인레스 강의 기계적 특성을 향상시키는 효과가 있지만 스테인레스강의 내식성 효과는 근본적으로 크롬 부동태 피막으로 인하여 나타나므로 입계와 입내에 크롬 탄/질화물이 라멜라 구조로 형성됨으로써 국부적으로 크롬의 농도 차이가 나게 되며 크롬 질화물 주위 영역에서는 크롬 고갈현상으로 인해 국부적인 부식이 가속화 되는 결과를 초래하게 된다[24].

Fig. 7. Microstructure (SEM) and EDS analysis of Specimens sintered at 1270℃.

 그림 7의 (c)와 (d)는 Cu, Sn을 단순 혼합하여 첨가한 A시편과 합금하여 첨가한 B시편으로 Base시편에 비해 크롬석출상의 출현 빈도가 상당히 낮아진 것으로 보아, 이러한 크롬석출상의 감소가 내식성의 향상으로 이어진 것을 알 수 있다. 그리고 B시편의 내식성이 A시편 보다 다소 높게 나타난 결과에 비추어 A시편의 크롬석출상이 좀 더 넓게 분포할 것으로 예상하였으나, 확연한 차이가 드러나지 않아 Cu, Sn을 단순혼합 및 합금하여 첨가 하는 A, B의 첨가방법과 크롬석출상과의 상관성을 정량적으로는 단정할 수 없다. 또한 EDS 분석에서 검출이 되지 않은 미량으로 첨가된 Sn의 경우, Base분말과의 단순혼합만으로는 내식성을 향상시키는 효과가 시편전체에 영향을 못 미치는 것으로 판단되며 EDS 분석 역시 미소면적에 한해서 분석이 이루어지는 것을 고려할 때 상대적으로 미량첨가 및 혼합과정에서의 편석으로 인해 검출되지 않은 것으로 사료된다.

한편 그림 7의 (e)에서 보여주듯이 분말제조과정에서 Cu, Sn이 완전합금화된 C시편의 EDS 분석결과, 타 시편에 비해 탄소의 양이 확연히 적은 것으로 나타났으며, 그림 8에서 보여주듯이 Cu와 Sn이 분말제조과정에서 완전 합금화되어 소결과정에서 시편전체에 고르게 확산하여 시편 전체의 크롬 탄/질화물의 석출을 전반적으로 억제하여 내식성을 크게 향상시키는 것으로 판단된다. 따라서Cu, Sn을 첨가한 모든 시편은 Base시편과 비교해서 보다 나은 내식성을 나타내었고, 그 중 완전합금화 형태로 Cu, Sn을 첨가한 합금원소 첨가방법이 가장 우수한 내식성을 갖는 것으로 나타났다. 

Fig. 8. EDS mapping results of C specimens sintered at 1270℃.

 그림 9는 1270℃에서 소결된 A, B, C시편과 비교재로 사용한 316L(Base)시편을 ASTM G 99에 따라 Pin-on-Disk 마모시험 결과이다. 시편은 길이(4 cm)와 무게(1.5 g)로 동일하게 가공하였으며, 18℃의 실내온도에서 sand paper(#100)를 상대재로 사용하여 1 kg 하중을 시편에 가한 뒤 디스크의 회전속도를 200 rpm으로 설정한 후 각 시편 당 1시간씩 마모시험을 실시하여 시간당 무게감소율을 측정 하였다. Base의 무게감소율이 26.6%로 가장 적었고, 다음으로 A와 B의 무게 감소율이 각각 40%로 나타났으며 C시편의 무게 감소율이 38.6%으로 나타났다. 이러한 결과는 경도 및 압환강도 실험의 결과와 유사한 경향으로 경도가 낮은 순으로 마모량이 많은 결과를 얻었다. 일반적으로 마모는 표면의 상대운동 결과로 미세한 입자들이 접촉면에서 이탈(breakaway)되는 현상으로 정의[25]되며, 대부분의 경우 마모는 한가지 원인에 의해서 발생하는 것이 아니라 여러 가지 원인이 복합적으로 작용하여 나타나게 되는 점을 고려할 때 소결과정에서 Cu, Sn이 경질의 크롬질/탄화물의 생성을 어느 정도 억제하고 액상을 형성하여 연성을 부여함에 따라 내마모성이 Base시편에 비해 다소 감소하는 경향을 나타나는 것으로 판단된다. 본 실험에서는 small size의 시편으로 실시한 마모시험에 대한 결과로써 미소범위에서 오차가 있을 수 있긴 하나 Base를 제외하고는 Cu, Sn 첨가방법에 따른 내마모 특성에는 큰 차이가 없는 것으로 나타났다.

Fig. 9. Weight loss for the various specimens sintered at 1270℃ after friction wear test.

4. 결 론

 본 연구에서는 STS316L분말을 Base로 하여 내식성 강화 원소인 Cu, Sn의 첨가방법(혼합, 합금, 완전합금)에 따른 소결조건, 내식성 및 기계적 성질을 분석 하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

 1. 1150℃와 1270℃에서 각각 소결했을 경우 1270℃에서 소결된 시편들이 더 높은 소결 밀도를 나타내었으며 Cu, Sn을 첨가한 경우가 Base 보다 소결밀도가 다소 감소하는 것으로 나타났다.

 2. 경도와 압환강도 측정결과 1270℃에서 소결된 Base 시편이 경도 HRB 78, 압환강도 1130.7 MPa로 가장 높은 값을 나타내었으며, Cu, Sn을 첨가한 시편들의 경우 완전 합금형태로 첨가한 C시편이 경도 HRB 76, 압환강도 1070.5MPa로 가장 높은 값을 얻었다.

 3. 기계적 특성이 우수했던 1270℃에서 소결한 시편들의 ASTM B 895에 따른 부식등급은 분말제조과정에서 완전합금형태로 Cu, Sn을 첨가한 C시편이 A등급으로 가장 우수한 내식성을 나타내었다.

 4. 1270℃에서 소결된 시편들의 내마모성은 Base, A, B와 C는 각각 26.6%, 40%, 40%, 38.6%의 무게 감소율을 나타내었으며, 경도와 압환강도시험의 결과와 유사한 경향을 보였고 경도가 낮은 순으로 마모량이 많은 결과를 나타내었다.

감사의 글

 본 연구는 2011년도 경남과학기술대학교 기성회 연구비 지원에 의하여 연구되었습니다.

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