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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.20 No.2 pp.142-147
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2013.20.2.142

분말 반응법에 의한 YBa2Cu3O7-y 합성과 벌크 초전도체의 제조

전영주a,b, 박승연a,c, 유병윤a, 박순동a, 김찬중a,*
a한국원자력연구원 중성자과학연구부, b충남대학교 나노소재공학과, c성균관대학교 신소재공학부

Synthesis of YBa₂Cu₃O7-y Powder using a Powder Reaction Method and Fabrication of the Bulk Superconductors

Chan-Joong Kima, *, Young Ju Jeona,b, Seung Yeon Parka,c, Byung Youn Youa, Soon-Dong Parka
aNeutron Science Division, Korea Atomic Energy Research Institute, Daejeon 305-353, Korea
bDepartment of Nanomaterials Engineering, Chungnam University, Daejeon 305-764, Korea
cSchools of Advanced Materials Science and Engineering, Sungkunkwan University, Suwon 440-746, Korea
(Received April 3, 2013; Accepted April 15, 2013)

Abstract

YBa2Cu3O7-y (Y123) powders for the fabrication of bulk superconductors were synthesized by the powder reaction method using Y2O3 (99.9% purity), BaCO3 (99.75%) and CuO (99.9%) powders. The raw powders were weighed to the cation ratio of Y:Ba:Cu=1:2:3, mixed and calcined at 880℃-930℃ in air with intermediate repeatedcrushing steps. It was found that the formation of Y123 powder was more sensitive to reaction temperature than reaction time. The calcined Y123 powder and a mixture of (Y123 + 0.25 mole Y2O3 + 1 wt.% CeO2, Y1.5Ba2Cu3Ox (Y1.5)) were used as raw powders for the fabrication of poly-grain or single grain superconductors. The superconducting transition temperature (Tc,onset) of the sintered Y123 sample was 91 K and the transition width was as large as 11 K, whereas the Tc,onset of the melt-grown Y1.5 sample was 90.5 K and the transition width was 3.5 K. The critical current density (Jc) at 77 K and 0 T of the sintered Y123 was 700 A/cm2, whereas the Jc of the top-seeded melt growth (TSMG) processed Y1.5 sample was 3.2 × 104 A/cm2. The magnetic flux density (H) at 77 K of the TSMG-processed Y123 and Y1.5 sample showed the 0.53 kG and 2.45 kG, respectively, which are 15% and 71% of the applied magnetic field of 3.5 kG. The high H value of the TSMG-processed Y1.5 sample is attributed to the formation of the larger superconducting grain with fine Y211 dispersion.

1. 서 론

 고온 산화물 초전도체 중 가장 널리 사용되는 물질은 희토류 원소인 이트륨을 주 성분 중의 하나로 사용하는 Y-계 초전도체(YBa2Cu3O7-y, 이하 Y123)다[1]. 이트륨계 초전도체는 초전도 온도(Tc)가 91 K로 액체질소 온도(77 K)에서 사용할 수 있고, 합성이 쉽고, 일방향으로 성장시킬 경우 임계전류밀도(Jc)가 104/cm2 이상으로 매우 높은 장점이 있다[2]. 고온 산화물 초전도체는 영구자석과 초전도체간의 마이스너 반발력을 이용한 자기부상응용(플라이휠무접점 베어링과 자기부상 운송) [3]이나 초전도체 안에 자력을 넣어 초전도 영구자석을 만들어 사용하는 자석응용(초전도 벌크자석과 자기분리기)[4, 5]에 활용된다.

 고온 초전도체를 제조할 시 고려사항은 초전도 결정립의 크기와 입계의 특성, 제2상 초전도체에서 나타나는 플럭스 피닝(Flux pinning) 특성, 초전도결정 내부에 흘릴 수 있는 전류량 등을 들 수 있다[6]. 고온 산화물 초전도체의 단점 중의 하나는 약한 결정입계다[7]. NbTi이나 MgB2 같은 화합물 초전도체와 달리 고온초전도체는 초전류 흐름에 관여하는 간섭길이(Coherency length; 전자들이 쿠퍼(Cooper)쌍을 이룰 수 있는 길이)가 짧아서[8] 결정입계가 피닝에 관여하지 못한다. 전류의 흐름선상에 결정입계나 불순물과 같은 비초전도상이 있으면 초전류의 흐름에 심각한 지장을 초래한다. 이런 이유로 고온 초전도체의 전류밀도를 높이려면 초전도체를 결정입계가 없는 단결정이나 결정립들이 한 방향으로 배열된 집합조직체로 만들어야 한다[6, 9].

 초전도체는 사용목적에 따라 선(자석, 송전)[10], 박막(전자소자, 센서)[11], 벌크(자기부상, 이송, 에너지 저장)[6, 12]등의 다양한 형상으로 만들어 진다. 고온 산화물 초전도 선은 물질적, 화학적 박막 증착법을 이용하는 박막선재 공정으로 제조된다[13]. 박막선재 공정은 전류밀도를 최대화하기 위해 초전도 막이 기판의 결정방위를 따라 증착되게 하는 공정이다. 영구자석과의 마이스너 자기 부상력 응용분야에는 초전도 벌크체가 사용되며, 이 역시 종자결정성장법(Top-seeded melt growth(TSMG) process)을 사용하여 초전도결정이 일방향으로 성장하게 해 주어야 한다[12, 14]. 이 공정은 분말 성형체 위에 성장시키고자 원하는 방위의 종자결정을 올려 놓고 성형체가 녹는 온도까지 온도를 올린 다음, 결정이 성장하는 온도구간을 통과시키면서 온도를 서서히 내려 종자위치에서 하나의 초전도 단결정이 성장하게 하는 공정이다. 열처리 변수를 제어하면 수 센티미터 크기의 단결정 벌크 초전도체를 제조할 수 있다[14]. 초전도 선이나 벌크체의 물리적인 성질은 제조 조건에 민감하다. 박막선재의 경우는 금속기판의 결정성과 타겟(Target)으로 사용되는 초전도 벌크체의 특성이, 초전도 자기부상체는 성장된 초전도 결정의 크기와 화학조성이 최종 초전도체의 물성을 결정한다. 초전도체의 물성을 최적화하려면 원료분말의 순도와 화학조성을 잘 조절해야 한다.

 본 연구에서는 원료분말의 혼합과 반복, 하소 및 분쇄 공정으로 구성되는 분말반응합성법으로 Y123 초전도 분말을 제조하였다. 합성조건의 최적화를 목적으로 하소 온도를 변화하면서 초전도 상의 생성을 관찰하였다. 이 분말을 원료로 사용하여 소결법과 종자결정성장법으로 다결정 또는 단결정형 초전도 시편을 제작하였다. 소결 및 결정성장법으로 제조한 시편에 대해 초전도 온도, 전류밀도와 자기 포획자력을 측정하였다. 또한 초전도체의 플럭스 피닝 특성을 향상시키고자 합성분말에 Y2O3을 첨가하여 초전도 특성에 미치는 영향을 조사하였다.

2. 실험방법

 Y123 분말합성에 99.75% 순도의 BaCO3, 99.9%의 Y2O3와 CuO 분말을 사용하였으며, 실험변수는 하소 온도와 시간이었다. 1 몰의 Y123 분말을 제조하고자 1/2 몰의 Y2O3(84.7 g)과 2몰의 BaCO3(296.2 g)과 3 몰의 CuO 분말(179g)을 칭량하였다. 칭량된 분말은 건식 혼합기를 사용하여 균일한 혼합이 이루어지도록 1 시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말을 알루미나(Al2O3) 도가니에 넣어 박스형 열처리로의 중앙에 위치시킨 후, 공기 중 880℃-930℃에서 하소하였다. 분말 혼합체를 880℃ 온도이상으로 가열하면 식 (1)에 의해 원료 산화물이 반응하여 초전도 상인 YBa2Cu3O7-y를 생성하고 산소와 이산화탄소가 발생한다.

 

 여기에서 s와 g는 각각 고체와 기체를 의미한다. 하소한 분말에 대해 x-선 회절 검사를 하여 반응에 따른 상 생성을 확인하고 반응이 완전하지 않을 경우, 하소한 분말을 분쇄하고 온도를 높여 단일상의 Y123가 생성될 때까지 여러 차례 하소하였다. 하소가 완료되어 단상의 초전도상형성이 확인되면 분말을 분쇄하여 소결용 분말로 사용하였다. 합성된 Y123 분말 3, 15, 30 g을 정량하여 각각 직경 10, 20, 30 mm 실린더형 몰드에서 넣어 일축압축공정으로 가압하여 성형체를 만들었다. 성형체의 밀도를 높이고자 성형체를 비닐로 코팅한 다음, 수조에서 냉간 정수압으로 가압하였다. 성형체는 공기 중 900℃-930℃에서 10시간 소결하였다. 소결이 완료된 시편은 산소 열처리로에서 산소를 흘리면서 400℃-500℃ 온도에서 50시간 유지하였다. 산소열처리는 고온에서 생성된 정방형 구조를 초전도 상인 사방정 구조로 바꾸어 주기 위한 과정이다[15].

 일방향 성장된 초전도 시편을 제조하고자 Y123 와 결정구조는 같고 융융점이 높은 Sm123단결정 종자를 성형체의 상부면 중앙에 올려 놓고 열처리하였다. 화학 조성이 서로 다른 두 가지 분말을 사용하였는데, 하나는 하소한 Y123 분말이었고, 다른 하나는 Y123 분말에 초전도체의 플럭스 피닝을 향상시킨다고 알려진 Y211을 첨가한 분말이었다. 후자의 경우는 Y211 입자가 생성되도록 1 몰의 Y123 분말에 0.25몰의 Y2O3를 첨가하였고, 생성되는 Y211 입자를 미세화하고자 Y211 성장 억제물질인 CeO2[16]를 1 wt.% 첨가하였다. Y211 첨가로 제조된 시편의 최종 조성은 Y1.5Ba2Cu3O7-y (이하 Y1.5)이다. 자세한 열처리 스케쥴은 본 저자들의 이전의 논문[14]에 자세히 기술되어 있다. 결정성장 공정으로 만든 시편에 대해 산소주입을 위해 관상로에서 산소를 흘리면서 450℃-500℃ 온도에서 120 시간 동안 열처리하였다.

 하소와 용융 열처리 공정에서 생성된 상들을 확인하고자 분말로 만든 시료에 대해 구리 타겟을 사용한 X-선 회절 검사를 하였다. 미세조직은 미세 연마된 단면에 대해 광학 현미경을 사용하여 관찰하였다. 77 K로 냉각한 시편에 대해 영구자석을 사용해서 마이스너 효과를 확인하였다. Tc와 Jc의 측정을 위해 SQUID magnetometer를 사용하여 온도에 따른 자화율과 77 K에서의 자화율-자장(M-H)곡선을 측정하였다. Tc는 자화율이 마이너스가 되는 온도를 기준으로, Jc는 M-H곡선에 대해 Bean 모델[17]을 적용하여 구하였다. 초전도체의 자기부상력과 포획자력은 Nd-B-Fe영구자석(직경 30 mm, 표면자력 3.45 kG)을 사용하여 자력냉각법이나 무자력 냉각법으로 77 K까지 냉각한 시편에 대해 측정하였다.

3. 결과 및 고찰

 그림 1은 하소한 분말의 하소 온도와 횟수에 따른 따른 X-선 회절패턴이다. 각 온도에 대한 Y123 상의 생성은 2θ=32˚ 부근에서 관찰되는 Y123 상의 주 회절선과 24˚ 부근에서 관찰되는 BaCO3 회절상의 변화로 잘 알 수가 있다. 하소 횟수가 증가하면 24˚ 부근의 BaCO3 주 회절선의 강도는 비례적으로 감소하고, 32˚ 부근의 Y123 상의 회절선의 강도는 증가한다. 하소 온도를 880℃에서 910℃와 930℃로 단계적으로 올릴 경우 Y123 상 생성이 촉진됨을 알 수 있다. 930℃에서 일정시간 열처리 후 단상의 Y123분말을 얻을 수 있었다. 이 결과는 고전적인 분말 반응법으로 단상의 Y123 분말을 합성할 시 하소 시간(횟수)보다는 하소 온도가 중요함을 의미한다. 특히 낮은 하소 온도에서는 원료분말 중 BaCO3 의 분해가 미진하였다. 합성한 초전도 분말 중에 BaCO3 잔류하면 탄소원자들이 초전도 결정입계에 위치할 가능성이 높아지고 이로 인해 초전도 특성이 떨어질 수 있다.

Fig. 1. XRD patterns as a function of a reaction temperature of the powders prepared using a powder reaction method.

 그림 2는 하소한 분말을 사용하여 공기 중 930℃에서 10시간 소결한 다음, 산소분위기 450℃에서 40 시간 열처리한 시편의 단면 사진이다. 초전도 소결체의 단면 조직에서는 불규칙하게 성장한 판상의 초전도 결정과 그 주변에 위치한 기공들이 관찰된다. 초전도 결정은 크기가 수 십μm 크기이며 결정방위 중의 c 축이 얇은 형태이다. 이는 결정성장시 a-b축과 c 축으로의 성장속도에 차이가 많기 때문이다. 초전도 결정을 자세히 관찰하면, 결정내부에는 두 방향으로 발달된 많은 선들이 관찰되는데, 이 선들은 정방정-사방정 상전이에 의해 발달하는 쌍정(Twins)이다[18]. 더불어, 결정내부의 일부에서 상전이 응력에 의한 미세균열이 관찰되며 Y123 초전도 결정 이외에 결정입계에 작은 크기의 액상(Ba-Cu-O)들이 가끔 관찰된다(그림 2에서 화살표로 표기). 이들 액상은 소결 시 초전도 결정의 성장을 촉진하는 역할을 하였을 것으로 추정된다.

Fig. 2. Optical polarized micrograph of Y123 sintered at 930℃ for 10 h in air and oxygenated at 450℃ for 40 h in flowing oxygen. Pores and liquid phase are denoted as “P” and arrows, respectively.

 그림 3은 종자결정성장법으로 제조한 (a) Y123와 (b)Y1.5 시편의 상부 표면사진이다. 그림에서 보는 바와 같이 상부표면의 중앙에 위치한 Sm123 종자에서 결정들이 성장되어 있다. Y123 성장의 특징인 4개의 대각선 선들이 대칭적으로 발달되어 있고 선들은 성형체의 끝까지 연결되어 있다. 이는 종자에서 시작된 결정성장이 시편 외곽까지 연속적으로 이루어졌음을 의미한다. 이트륨이 적은 조성인 Y123 시편의 경우는 종자를 중심으로 상부표면이 약간 내려 앉아 있지만(그림 3(a)) 이트륨이 많은 조성인 Y1.5 시편은 상부표면이 평평하다(그림 3(b)). 이는 이트륨이 많을 경우 초전도 결정내부에 분산된 Y211 고상입자가 상대적으로 많아져서 성형체의 골격을 견고하게 만들기 때문이다.

Fig. 3. Top surface views of top-seeded melt growth processed: (a) Y123 and (b) Y1.5 using a Sm123 seed.

 그림 4(a)와 4(b)는 종자결정성장법으로 제조한 Y123와 Y1.5 시편의 단면 미세조직 사진이다. 판상형 다결정으로 구성된 Y123 소결시편과는 달리 종자결정성장법으로 제조한 시편은 전체가 커다란 하나의 결정체로 되어 있다. Y123와 Y1.5 시편에서 초전도 결정은 식 (2) 또는 식 (3)의 포정반응에 의해 성장한다.

 

 

Fig. 4. Optical micrograph of top-seeded melt growth processed: (a) Y123 and (b) Y1.5 using a Sm123 seed showing the size and density variation of Y211 particles.

 여기에서 s, l, g과 p는 각각 고체, 액체, 기체와 입자를 의미한다. 종자에서 성장한 Y123 단결정 내부에는 포정반응 시에 완전히 분해되지 못하고 Y123 결정 내부에 포획된 Y211 입자들이 관찰된다. Y211 입자크기는 수십 μm이고 모양은 매우 불균일하다. 불균일한 입자모양은 이들 입자가 결정에 포획되기 전에 식 (2)의 포정반응에 의해 액상에서 용해되었음을 의미한다. 이트륨이 많은 조성인 Y1.5 시편에서도 Y123 시편과 동일하게 커다란 결정이 자랐다. Y123 시편과 구별되는 점은 Y1.5 시편 내에는 상대적으로 많은 Y211 입자들이 포획되어 있다는 점이다. 이 입자들은 그 크기가 Y123 결정에 포획된 입자보다 상대적으로 작다. 입자가 많은 이유는 이트륨이 많은 조성에서는 식 (3)에 의해 부가적인 Y211 입자들이 만들어지기 때문이다. 또한 CeO2의 Y211 입자성장 억제 효과[16]에 의해 Y211 입자크기가 미세하다(그림 4(b)). 미세한 Y211입자들은 외부자기장을 잡아주는 플럭스 피닝 역할을 한다고 알려져 있다[19].

 본 연구에서 제조한 3가지 초전도체(다결정 Y123 소결체, 단결정 Y123 벌크와 Y211 첨가된 단결정 Y1.5 벌크체)에 대해서 산소열처리 후 각 시편의 초전도 특성을 조사하였다. 각 초전도체를 액체질소로 냉각시킨 다음에 영구자석을 이용해서 마이스너 반자장 효과를 조사한 결과, 모든 시편들이 영구자석위에서 부상하는 반자장 특성을 보였다. 자석 위에서 부상하는 높이를 통해 시편내부에 생성된 초전도상의 품질을 정량적으로 이해할 수 있는데, 종자결정성장법으로 제조한 시편들이 소결시편보다 자기부상 높이가 상대적으로 높았다. 더불어, 종자결정성장법으로 제조한 Y123와 Y1.5 시편에서는 강력한 자기 플럭스를 속박에 의한 매달림 현상이 관찰되었다(그림 5 참조). 이러한 매달림 현상은 전류밀도가 높은 초전도체 내부에 외부자장이 포획되기 때문이다.

Fig. 5. Suspension of the Y1.5 superconductor below a Nd-Bfe permanent magnet due to strong flux pinning.

 그림 6은 소결체 Y123와 단결정 Y1.5 시편에 대해 측정한 온도에 따른 자화율곡선이다. 자화율 곡선에서 측정 값이 마이너스가 되는 부분이 초전도 현상이 시작되는 초전도 전이온도, Tc다. 측정결과에서 알 수 있듯이, 두 시편의 초전도 시작온도는(Tc, onset)은 각각 91 K와 90.5 K로 매우 높다. 하지만 소결체와 단결정 시편의 초전도 전이폭은 각각 11 K와 3.5 K로 단결정 Y1.5의 전위폭이 상대적으로 작다. 소결체의 전이폭이 넓은 이유는 소결체 내부에 생성된 상이 불균질하거나 초전도 상 내부에 포함되는 산소함량이 동일하지 않기 때문이다. 단결정 Y1.5 시편의 전이폭이 작은 이유는 시편 내부에서 생성된 초전도상이 균질하고 결정내부에 Y123/Y211 계면이나 결정 결함과 같이 초전도 온도를 결정하는 산소원자의 확산 이동 통로[6]가 많기 때문이다.

Fig. 6. Magnetic moment-temperature curves of a sintered Y123 and TSMG-processed Y1.5.

 그림 7은 동일한 시편에 대해 인가자장(H//C)에 따른 자화율 곡선을 측정해서 얻어진 값을 Bean 모델[17]을 사용하여 측정한 액체질소온도(77 K)에서 임계전류밀도(Jc) 값이다. 소결체 Y123와 단결정 Y1.5의 Jc는 자장이 인가되지 않은 0 T에서 각각 700 A/cm2와 3.2 × 104 A/cm2로 두 값의 차이가 매우 크다. 이는 소결체는 결정립이 매우 작아 결정내부에서 흐르는 전류량이 매우 작기 때문이다. 반면에 종자결정성장법으로 제조된 단결정은 결정크기가 크고, 그림 4에서 관찰한 바와 같이, 초전도 결정 내부에 외부자기장을 속박하는 미세한 Y211 입자들이 다량 포함되어 있기 때문에 Jc가 상대적으로 크다.

Fig. 7. Critical current density-magnetic field (Jc-B) curves at 77 K of a sintered Y123 and TSMG-processed Y1.5.

 그림 8은 자력냉각법으로 액체질소 온도로 냉각한 단결정 Y123와 Y1.5 시편의 자기밀도곡선이다. 소결체나 단결정 Y123 시편에 대해서도 같은 실험을 수행한 결과, 소결체 Y123 시편에 포획된 자력은 무시할 정도로 작았다. 단결정은 Y123 시편의 자기분포곡선에는 여러 개의 피크들이 나타나는데(그림 8(a)), 이는 단결정 내부의 초전도 특성이 균질하지 못하기 때문이다. 최대 포획자력은 인가자장(3.45 kG)의 15%인 0.53 kG이다. 반면, 단결정 Y1.5 시편의 자기포획분포곡선은 중앙에 하나의 최대 피크가 있는 대칭적인 동심원을 이루고 있다. 이는 이 시편의 초전도성이 균질하고 외부자기장이 통과할 수 있는 균열이나 비초전도 영역이 매우 적음을 의미한다. 최대 포획자력은 인가자장의 71%인 2.45 kG이다. 단결정 Y1.5 조성시편이 자기부상력과 포획자력이 높은 이유는 포정공정 시 단결정 성장을 촉진하는 이트륨이 Y123 조성에 비해 상대적으로 많아서 결정이 양질의 단결정으로 잘 성장했기 때문이다(표 1에 시편의 조성, 제조조건과 물리적 특성을 요약하였다).

Fig. 8. Trapped magnetic field (H) contours of TSMG-processed: (a) Y123 and (a) Y1.5 field-cooled at 77 K.

Table. 1 Summary of the fabrication condition and measured properties of samples

4. 결 론

 자기부상응용에 널리 사용되는 Y123 벌크 초전도체의 원료분말을 고상반응법으로 제조하였다. 하소 온도와 시간을 변화시킨 결과, Y123 상 생성은 하소 시간보다는 하소 온도에 민감했다. 합성분말을 원료로 사용하여 다결정 Y123, 단결정 Y123와 단결정 Y1.5 시편을 소결법과 종자결정성장법으로 제조하여 그 특성을 비교하였다. 소결체 Y123 시편에는 판상형의 초전도 결정들이 무방위로 발달한 반면, 종자결정성장법으로 제조한 Y123와 Y1.5 시편에는 커다란 초전도 단결정이 종자위치에서 성장했다. 이트륨이 많은 조성인 Y1.5 조성에서 단결정 성장이 잘 이루어졌으며, 결정내부에는 미세한 Y211 입자들이 많이 분산되어 있었다. Y123 소결체나 단결정 Y123 시편은 초전도 전이폭이 매우 큰 반면, 단결정 Y1.5 시편의 초전도 온도는 90.5 K이었고, 전이폭은 3.5 K로 상대적으로 작았다. 77 K, 0 T에서 측정한 단결정 Y1.5 시편의 Jc는 3.2 × 104A/cm2로, 다결정 시편의 Jc (700 A/cm2)의 45배이었다. 또한, 77K에서의 자력냉각법으로 측정한 자기 포획력은 2.45 kG로 단결정 Y123 시편의 0.45 kG보다 상대적으로 컸다. 이는 Y1.5 조성에서 이트륨의 과잉에 따른 결정성장의 촉진과 결정내부에 미세한 Y211 입자들이 분산되기 때문인 것으로 판단된다.

감사의 글

 본 연구는 교육과학기술부의 원자력연구개발 프로그램의 연구비 지원으로 수행되었습니다.

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