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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.27 No.3 pp.219-225
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2020.27.3.219

Investigation on Interfacial Microstructures of Stainless Steel/Inconel Bonded by Directed Energy Deposition of alloy Powders

Yeong Seong Eoma, Kyung Tae Kima, *, Soo-Ho Junga, Jihun Yua, Dong Yeol Yanga, Jungho Choea, Chul Yong Simb, Seung Jun Anb
aPowder/Ceramic Division, Korea Institute of Materials Science, 797 Changwon-daero, Changwon-si, Gyeongnam 51508, Republic of Korea
bR&D Division, InssTek, 154 Sinseong-ro, Yuseong-gu, Daejeon 34109, Republic of Korea

YSE and KTK equally contributes to this work as first authors.



-

엄영성: 학생, 김경태·유지훈: 책임연구원, 정수호·양동열: 선임연구원, 최중호: 연구원, 심철용: 책임연구원, 안승준: 연구소장/이사


*Corresponding Author: Kyung Tae Kim, TEL: +82-55-280-3506, FAX: +82-55-280-3286, E-mail: ktkim@kims.re.kr
June 11, 2020 June 24, 2020 June 24, 2020

Abstract


The directed energy deposition (DED) process of metal 3D printing technologies has been treated as an effective method for welding, repairing, and even 3-dimensional building of machinery parts. In this study, stainless steel 316L (STS316L) and Inconel 625 (IN625) alloy powders are additively manufactured using the DED process, and the microstructure of the fabricated STS316L/IN625 sample is investigated. In particular, there are no secondary phases in the interface between STS316L and the IN625 alloy. The EDS and Vickers hardness results clearly show compositionally and mechanically transient layers a few tens of micrometers in thickness. Interestingly, several cracks are only observed in the STS 316L rather than in the IN625 alloy near the interface. In addition, small-sized voids 200–400 nm in diameter that look like trapped pores are present in both materials. The cracks present near the interface are formed by tensile stress in STS316L caused by the difference in the CTE (coefficient of thermal expansion) between the two materials during the DED process. These results can provide fundamental information for the fabrication of machinery parts that require joining of two materials, such as valves.



레이저 직접 용착공정으로 형성된 스테인레스/인코넬 합금 계면의 미세조직 분석

엄 영성a, 김 경태a, *, 정 수호a, 유 지훈a, 양 동열a, 최 중호a, 심 철용b, 안 승준b
a재료연구소 분말/세라믹연구본부
b㈜인스텍 연구소

초록


    National Research Foundation of Korea NRF-2018M3C1B5052475

    1. 서 론

    3D프린팅으로 알려진 적층제조(Additive Manufacturing: AM)는 CAD데이터를 이용하여 소재를 쌓아 올려 부품을 제조하는 기술이다[1-3]. 전통적인 절삭가공기반의 제조공 정과 달리 원하는 최종생산품을 3차원으로 직접적으로 제 조할 수 있어 소재 절감, 생산기간 단축 및 사용자 요구 맞춤형 부품 생산에 적합하다. 특히, 최근에는 자동차, 우 주항공, 조선해양 등 복잡한 형상의 구조용 부품의 성능과 납기의 획기적인 개선을 위해 금속 소재를 활용한 3D프린 팅기술 개발이 주목받고 있다.

    금속 소재를 이용한 적층제조방식은 대표적으로 2가지 로 분류하고 있다[4, 5]. 첫번째는 Powder Bed Fusion (PBF) 방식으로 레이저, 전자빔 등을 이용하여 분말 베드 에 깔린 금속 분말을 선택적으로 용융시키는 방식으로 부 품을 적층하는 방식이다. 대표적으로 레이저를 이용하는 Selected Laser Melting(SLM) 공정이 있다. 두번째는 Directed Energy Deposition(DED) 방식으로 고출력 레이저로 용융 풀을 형성하고 보호가스 분위기에서 용융풀에 금속분말을 공급하며 적층하는 방식이다. PBF공정은 정밀하고 복잡 한 부품 제작에 유리하고, DED공정은 P BF공정에 비하여 대형제품과 수리, 보수측면에서 장점이 있다. 특히 2가지 이상의 소재를 동시에 적층하거나 이종접합하는 부품의 경우에는 DED방식이 유일한 적층제조공정이다.

    기존 용접공정을 금속분말을 이용한 3차원으로 적층하 는 방식으로 변경한 개념의 DED공정은 주로 표면경화 또 는 유지보수 등 표면처리분야에 그 적용이 크게 검토되고 있다[6-8]. 특히 인코넬(Inconel)과 같이 고가의 단일 소재 를 절삭가공하여 제조하던 부품을 내외부 환경과 접촉하 는 부분만 인코넬로 처리하고 모재는 값싼 소재로 적층하 여 제조하는 방식에 대한 관심이 증폭되고 있다. 예를 들 어, 해수와 접촉하는 파이프, 밸브 등의 부속품은 강성을 담당하는 외경부분과 내화학, 내마모성이 요구되는 내경 부분의 소재를 달리해야 하는데, 종래의 기술로는 두가지 소재를 동시에 활용하여 부품을 제작하기 어려웠지만, DED공정을 이용한 3D프린팅으로는 이종소재를 접합한 단일부품 제조가 한번에 가능하다.

    DED공정을 이용한 이종소재의 접합에 관한 관심에도 불구하고 현재까지 공정 파라미터 또는 적층조형체에 대 한 계면 미세조직에 대한 연구는 P BF공정에 비하여 제한 적으로 진행되어 온 편이다. 특히 활용도가 높은 철계 소 재와 접합성이 좋은 것으로 알려진 니켈계 소재의 DED접 합 조형체는 넓은 응용분야에도 불구하고 조형체 및 공정 에 대한 연구는 레이저 출력 또는 가스분말공급속도 등과 같이 공정 파라미터를 제어하는 기초적인 연구를 중심으 로 진행되고 있다[9, 10]. 현재 국내외적으로 니켈계와 철 계 소재 중 일부 합금계의 경우 DED공정변수가 정립되고 있는 실정이다. 그러나, 본 연구에서 수행한 철계 분말 (316L스테인레스 합금, STS 316L)과 니켈계 분말(Inconel 625)을 각각 차례대로 적층하여, 조형 시 형성되는 접합계 면에 대한 고찰은 상대적으로 그 연구결과가 적은 편이다. DED공정으로 이종 접합된 소재를 자유롭게 활용하기 위 해서는 접합계면에서 발생한 기공이나 균열 등의 결함에 대한 이해가 선행되어야 한다. 일반적으로 이종 접합된 소 재에서 기계적 물성 등의 변화는 대부분 계면 접합부에서 발생하게 되므로 고온의 레이저 조형을 통해 제조된 부품 의 상태를 예측하기 위하여 계면영역에서의 결함에 대한 현상 분석이 필요하다.

    따라서, 본 연구에서는 해양 밸브나 파이프의 핵심소재 로 활용되는 고가의 니켈계 Inconel 소재를 저탄소 철계 스테인레스(STS 316L)와 접합하는 경우 발생하는 계면영 역의 내부 결함의 존재와 형성 원리를 탐색하고자 하였다. 특히 저가의 STS 316L소재를 메인바디로 활용하고 고가 의 Inconel 625소재를 DED공정으로 접합시킨 부품의 피 로특성이나 기계적 특성에 영향을 미칠 수 있는 계면근처 에서의 균열이나 기공에 대한 고찰을 통해 최종적으로는 DED 응용부품에서의 신뢰성을 높이기 위한 기초적인 정 보를 제공하고자 한다.

    2. 실험방법

    본 연구에서는 코스와이어(KOSWIRE Ltd. 대한민국)에 서 제공한 Inconel 625분말(53-150 μm)과 STS 316L분말 (45-150 μm)을 사용하여 DED(Directed Energy Deposition, ㈜인스텍, 대한민국)공정을 수행한 적층조형체를 분석하 였다. STS 316L은 저탄소강으로 고온동강도 및 용접 상 태에서의 내입계 내식성이 우수하다[11]. Inconel 625소재 는 산화, 부식환경에 강하고 인산용액에 강하여, 화학 및 오염방지 시설용 배관, 밸브 등 해상 장비에 주로 활용된 다[12]. 이와 같은 2가지 합금분말을 적층조형 시 사용한 공정변수는 ㈜인스텍에서 기존에 확보한 값을 사용하여 레이저 조형하였다. 적층조형체의 기판소재는 STS 316L 소재를 사용하였고, 기판위에 첫번째 적층조형체 역시 STS 316L을 쌓아 올린 후 Inconel 625를 적층하는 방식으 로 조형체를 제조하였다. 제조된 적층조형체의 크기는 가 로×세로×높이(20 mm × 10 mm × 20 mm)의 직육면체이며, 미세조직과 경도 등의 평가를 위하여 본 연구에서는 2가 지 소재가 접합된 계면 근처에서 Cube모양의 소형샘플을 절취하였다.

    제작된 조형체를 마운팅한 후 폴리싱하여 미세조직을 확인하였으며, 샘플 표면 미세조직은 주사전자현미경(FESEM( MIRA3 LM, Tescan사, 체코))과 투과 전자현미경 (FE-TEM(Titan G2, FEI사, 미국)을 통해 분석하였으며 각 각 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)방식을 통 해 성분분석을 수행하였다. 절취된 샘플에 대하여 계면근 처에서의 경도변화를 확인하기 위하여 비커스 경도 측정 을 수행하였다. 비커스 경도는 Micro-Vickers hardness (HM-211, Mitutoyo사, 일본)을 통해 분석하였고, 경도 측 정 시 하중은 3.92 N으로 설정하였으며 유지시간은 10초 로 설정하였다.

    3. 결과 및 고찰

    Fig. 1(a)(b)는 본 연구에서 사용한 STS 316L분말과 Inconel 625분말의 표면 사진을 각각 나타내었다. 두가지 분말 모두 구형 형상을 보이고 있으며 일부 분말의 표면 에는 수 ~ 수십 μm의 위성분말이 표면에 함께 부착되어 있는 것을 확인할 수 있다. 전반적으로 두 종류의 분말 모 두 평균입도가 90 μm 수준으로 확인된다. Fig. 1(c)의 그 림에 나타낸 순서와 같이 STS 316L분말과 Inconel 625분 말의 순차적인 레이저 DED공정을 통해 적층공정이 진행 되었다. STS 316L분말이 STS 316L기판위에 먼저 적층된 후 동일한 툴 패스(tool path)로 Inconel 625합금분말이 적 층되어 접합된 샘플을 제작하였다. Fig. 1(d)와 같이 제작 한 직육면체의 적층샘플을 사진으로 게시하였다.

    Fig. 2(a)는 제조된 적층샘플에서 미세조직 평가용 샘플 을 절취하는 방식과 샘플의 개략도를 나타내었다. STS 316L과 Inconel 625샘플이 접합된 계면 영역을 중심으로 3~5 mm 크기의 Cube형 소형 샘플을 절취하여 관찰한 결 과 Fig. 2(b)와 같은 단면 SEM사진을 확보하였다. 레이저 빔에 의하여 형성된 멜트풀의 영향에 의하여 계면영역은 평평하지 않고 아래로 볼록한 경계면을 가짐을 확인할 수 있다. 또한, 경계면 접합영역 근처에서 약간의 크랙과 기 공이 일부 발견되고 있다. 이와 같은 눈에 띄는 큰 결함이 발견되는 영역은 대부분 STS 316L가 적층된 영역이다.

    Fig. 2(b)의 붉은 box영역에 대하여 EDS 조성분석한 결 과 Fig. 2 (c)의 결과와 같이 철계(Fe)영역과 니켈계(Ni)영 역이 접합 경계면을 기준으로 명확히 구분되고 있음을 확 인하였다. 경계면에서의 접합을 확인하기 위하여 Fig. 3(a), (b)와 같이 투과전자현미경을 활용하여 접합계면 근 처를 관찰하였고 EDS분석을 수행하였다. Fig. 3(a)의 화살 표 (1)번에서 (2)번으로 line 스캔을 한 결과를 Fig. 3(b)에 나타내었다. 결과에서 확인되는 바와 같이 Ni-rich영역은 Inconel 625, Fe-rich영역은 STS 316L영역으로 고려하면 그 접합계면에서 조성이 변화하는 부분은 수백 nm 수준 의 영역에 불과함을 알 수 있다. 이는 Fig. 3(b)에 빗금친 영역과 일치하는 것으로 두가지 소재가 접합계면을 경계 로 하여 직접적으로 바로 접합되어 있는 상태임을 확인할 수 있다. Fig. 3(c)는 접합계면을 중심으로 Fig. 3(a)에서 점선 box영역을 확대하여 High resolution으로 관찰한 TEM사진이며, 각 영역의 SAED 패턴에서 보는 바와 같이 Inconel 625영역에서는 fcc결정구조의 Ni-base 합금 결정 면임을 확인하였고, STS 316L합금영역에서는 fcc결정면 이 각각 관찰되었다. Fig. 3(c)의 중앙 흰색 box부분을 확 대하여 관찰한 계면조직에서도 두가지 소재가 맞닿아 있 는 형상 이외에 특별한 제2상이나 석출물 등은 발견되지 않았다. 각각의 소재 영역에 대한 고해상도 TEM이미지가 각각 붉은색과 파란색박스의 사진으로 제시되었다.

    Fig. 4는 Inconel 625영역에서부터 계면영역을 지나서 STS 316L영역까지 비커스 경도를 측정한 결과를 나타내 었다. Fig. 4(a)에서 숫자는 Inset사진에 나타낸 바와 같이 절취된 계면접합 샘플에서 경도값을 측정한 영역을 번호 로 붙인 것이다. 결과에서 보는 바와 같이 경도값이 접합 계면을 중심으로 크게 변화됨을 확인할 수 있다. Fig. 4(b) 와 같이 비커스 경도값을 평균하여 그래프로 나타내면 Inconel 625의 경우 약 250 Hv, STS 316L은 약 183 Hv를 보임을 알 수 있었다. 경도값의 변화를 통해 계면접합영역 을 추론해보면 역시 Fig. 4(b)에 나타낸 바와 같이 약 수 십 μm 두께 영역이 해당됨을 알 수 있으며 이러한 결과 는 Fig. 3(b)의 EDS결과와도 상응한다고 볼 수 있다. 다만, 비커스 경도는 경도 측정 시 변형 영향부를 고려하여야 하기 때문에 100 μm 이하의 간격을 측정할 수 없어 정확 한 계면영역의 경도값 정량화가 어려운 점은 고려되어야 한다.

    TEM이미지에 대한 성분분석(EDS)결과와 상응하는 수 백 nm이하의 좁은 경계영역을 특정하기 위해서는 정밀한 기계적 물성값을 확보가 요구되기 때문에 나노인덴터 (Nanoindenter) 등의 미소경도 측정을 위한 타 특성평가 방법이 도출되어야 할 것으로 판단된다. 그럼에도 불구하 고 비커스 경도 변화를 통해서 전체적으로 레이저 기반 DED공정을 이용할 경우 STS 316L소재와 Inconel 625소 재는 특별한 이상없이 직접적인 접합이 이루어져 있음을 간접적으로 확인할 수 있었다. 그러나, Fig. 5와 같이 일부 영역에서 결함이 발견되고 있어 이에 대한 분석을 실시하 였다.

    Fig. 5(a)에서는 STS316L을 조형하고 그 다음 IN625합 금을 조형하였을 때 적층조형시 경계영역에 나타나는 크 랙이 발생된 모습을 보여주고 있다. 형성되는 크랙은 STS 316L구역에서 발생하고 있으며 그 크기는 작게는 수십 μm에서 크게는 수백 μm 길이에 이르고 있다. 이러한 크 랙의 형성은 STS 316L 내부보다는 계면 근처에서 주로 형성되고 있기 때문에, 단일소재의 적층에서 발생하는 공 정변수 설정의 문제가 아니라 스테인레스와 니켈계 소재 와 접합될 때 발생하는 소재 이슈임을 예측할 수 있다. 또 한 Fig. 5(b)와 같이 계면 근처의 스테인레스 영역에서는 수십 μm 크기의 기공도 발견이 되고 있다. 이 경우는 레 이저에 의한 용융풀이 형성될 때 고속 용융 및 급냉에 따 라 미처 치밀화가 일어나지 못하는 영역이 니켈소재가 적 층되는 영역 근처에서 형성된 것으로 판단할 수 있다. 또 한 Fig. 5(c)(d)에서 관찰되는 바와 같이 적층조형체 전 반적으로 인코넬소재의 경우 직경 약 200 nm, 스테인레스 소재의 경우 직경 약 400 nm 크기의 구형 기공이 다수 분 산되어 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 구형 기공은 초 기 금속합금분말 내에 포함된 기공(trapped pore)에서 기 인하였거나, 레이저 용융 공정 중 미처 빠져나가지 못한 가스가 냉각 이후에 그대로 포획된 것으로 분석된다. 이 기공들은 STS 316L에서만 형성된 크랙에 비하여 시편 전 체에 미세하게 분포하지만, 기계적 물성에 주는 영향이 상 대적으로 작을 것으로 예상되기 때문에, 미세기공보다는 균열의 형성 원인과 이를 감소시키는 공정 개발이 필요한 것으로 판단하였다. Fig. 5(a)와 같이 크랙이 발생하는 이 유를 본 연구에서는 2가지 소재의 열팽창계수의 차이로 분석하였다.

    Fig. 5(e)의 온도에 따른 두 소재의 CTE변화에서 볼 수 있는 바와 같이 STS 316L소재와 Inconel 625소재의 CTE 값은 온도에 따라 증가하는 경향을 보이지만 동일온도에 서 정량적으로 STS 316L소재의 열팽창이 온도에 따라 2~3 ppm/°C 높아 같은 온도차이에서도 더 많이 늘어나는 성질이 있음을 알 수 있다. 이로 인하여 Fig. 5(f)와 같이 레이저 용융이 진행되는 계면 직하의 스테인레스 소재에 서는 전체적으로 인장(tensile)응력이 존재하고 Inconel 625에서는 반대로 압축(compressive)응력이 존재하게 된다. 계면근처에서 길이 방향으로 형성되는 인장응력에 의하여 스테인레스에서는 용융 및 냉각 중에 균열이 발생하게 되 는 것으로 예측된다. 이와 같이 열팽창의 차이로 인한 열 응력 기반의 균열을 해소하기 위해서는 이종접합 시 접합 면의 형상을 튜브나 파이프 등과 같이 곡률을 부가하여 스테인레스 소재를 외부에 두고 Inconel 625와 같이 CTE 가 낮은 소재는 내부에 두는 형태로 외부의 CTE가 높은 소재의 인장응력을 해소하도록 부품의 구조를 설계하는 방법이 필요하다고 판단된다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 스테인레스강 합금분말(STS 316L)과 인 코넬 합금분말(Inconel 625)을 DED공정으로 적층조형한 샘플에서 접합계면의 미세조직과 결함에 대한 기초적인 분석을 수행하였다. 철계의 스테인레스강 조형체 위에 인 코넬 합금은 직접적인 접합이 이루어지고 있음을 알 수 있으며 수백 nm ~ 수십 μm로 추정되는 계면 접합영역에 서 제2상이나 석출물 등은 발견되지 않았다. 다만, STS 316L영역에서 일부 발견되는 균열 결함이 인코넬 합금소 재와의 접합계면을 기준으로 수백 μm내에 형성됨을 확인 하였다. STS 316L영역에서만 균열이 발견되는 현상은 레 이저에 의한 용융풀이 형성되고 급속 냉각되는 과정에서 열영향부에서 발생하는 두 소재 사이의 열팽창계수 차이 에 의한 내부응력 변화로 스텐인레스 소재에 상대적으로 인장 응력이 부가되기 때문으로 분석되었다. 이와 같은 결 과는 DED공정을 이용한 STS 316L 모재 기반의 인코넬 소재 표면처리된 배관, 파이프, 밸브 등의 설계에 기초데 이터로 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

    감사의 글

    본 연구는 산업통상자원부 전자시스템전문기술개발사 업 본 연구는 산업통상자원부 글로벌전문기술개발사업 ‘3D프린팅 기술 적용 내식성 및 내마모성이 20% 향상된 이종금속 밸브 개발(과제번호 : 20004739)’ 과제와 과학기 술정보통신부의 한국연구재단(NRF-2018M3C1B5052475) 의 지원으로 수행되었습니다.

    Figure

    KPMI-27-3-219_F1.gif
    SEM images of (a) STS 316L powders, (b) Inconel 625 powders, (c) schematic illustration of DED process using two alloy powders, and (d) a photo of the fabricated STS 316L/Inconel 625 sample.
    KPMI-27-3-219_F2.gif
    (a) a photo and a schematic depiction, (b) cross-sectional SEM image, and (c) EDS results of the machined STS 316L/ Inconel 625 sample
    KPMI-27-3-219_F3.gif
    (a) a TEM image of STS 316L/Inconel 625 bonded sample, (b) an Line EDS result on the green line shown in (a), (c) the TEM image enlarged to the dotted line box of (a) and Inset figures are SAED patterns on IN625 and STS 316L region and (d) Enlarged TEM images and high resolution images in IN625 and STS 316L region to the white-solid line box of (c).
    KPMI-27-3-219_F4.gif
    (a) Measured and (b) averaged Vickers hardness values with distance across the STS 316L/IN625 interface.
    KPMI-27-3-219_F5.gif
    (a) An SEM image showing a crack, (b) pore formed in STS 316L region nearby the interface, SEM images exhibiting spherical nano-sized pores in (c) STS 316L, (d) Inconel625, (e) Comparison of CTE difference with temperature between STS 316L[13] and IN625[14] alloy, and (f) schematic depiction showing crack formation in STS 316L region.

    Table

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