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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.27 No.1 pp.37-43
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2020.27.1.37

Structural Characteristics, Microstructure and Mechanical Properties of Fe-Cr-Al Metallic Foam Fabricated by Powder Alloying Process

Kyu-Sik Kima, Byeong-Hoon Kangb, Man-Ho Parkc, Jung-Yeul Yund, Kee-Ahn Leeb,*
aDepartment of Materials Science and Engineering, Inha University, Incheon 22212, Republic of Korea
bSchool of Advanced Materials Engineering, Andong National University, Andong, Republic of Korea
cAsflow, Hwaseong 18522, Republic of Korea
dKorea Institute of Materials Science, Changwon 51508, Republic of Korea
-

김규식·강병훈: 학생, 박만호: 연구소장, 윤중열: 책임연구원, 이기안: 교수


Corresponding Author: Kee-Ahn Lee, TEL: +82-32-860-7532, FAX: +82-32-862-5546, E-mail: keeahn@inha.ac.kr
February 6, 2020 February 18, 2020 February 18, 2020

Abstract


The Fe-22wt.%Cr-6wt.%Al foams were fabricated via the powder alloying process in this study. The structural characteristics, microstructure, and mechanical properties of Fe-Cr-Al foams with different average pore sizes were investigated. Result of the structural analysis shows that the average pore sizes were measured as 474 μm (450 foam) and 1220 μm (1200 foam). Regardless of the pore size, Fe-Cr-Al foams had a Weaire-Phelan bubble structure, and α-ferrite was the major constituent phase. Tensile and compressive tests were conducted with an initial strain rate of 10−3 /s. Tensile yield strengths were 3.4 MPa (450 foam) and 1.4 MPa (1200 foam). Note that the total elongation of 1200 foam was higher than that of 450 foam. Furthermore, their compressive yield strengths were 2.5 MPa (450 foam) and 1.1 MPa (1200 foam), respectively. Different compressive deformation behaviors according to the pore sizes of the Fe-Cr-Al foams were characterized: strain hardening for the 450 foam and constant flow stress after a slight stress drop for the 1200 foam. The effect of structural characteristics on the mechanical properties was also discussed.



분말 합금법으로 제조된 Fe-Cr-Al 금속 다공체의 구조, 미세조직 및 기계적 특성

김 규식a, 강 병훈b, 박 만호c, 윤 중열d, 이 기안b,*
a인하대학교 신소재공학과
b국립 안동대학교 신소재공학부
c㈜아스플로 연구소
d재료연구소

초록


    1. 서 론

    다공체(foam, porous material)는 규칙 혹은 불규칙적인 기공이 체적의 15~95%를 가지는 소재를 말한다. 이에 따 라 일반적인 벌크 소재에 비해 넓은 비표면적, 경량성, 높 은 에너지 흡수량 등의 독특한 물리적, 화학적 특성을 나 타낸다[1, 2]. 기공의 연결 형태에 따라서 개기공(open cell type) 다공체와 폐기공(closed cell type) 다공체으로 구분 될 수 있다. 개기공 다공체는 기공이 서로 연속적으로 이 어져 있어 다공체 내부에서 물질의 이동이 가능하고 체적 당 표면적의 비가 폐기공 다공체에 비하여 높아 촉매 지 지체, 분리막, 흡음재 등의 다양한 분야에서 적용될 수 있 다[3-6].

    분말 합금법(powder alloying method)을 이용한 다공체 제조 공정은 기존의 주조법, 소결법 등으로 생산되는 다공 체의 제조 방법과는 다르게 기공의 크기, 형상, 기공율 등 을 상대적으로 간단하게 제어할 수 있다는 장점이 있다[7, 8]. 또한 기존 공정으로 제조하기 어려운 높은 융점을 가 지는 Fe, Ni계 합금 다공체를 합금 분말을 이용하여 쉽게 제조가 가능하며 일반적인 다공성 공정에 비해 대량 생산 이 가능한 것으로 알려지고 있다.

    Fe-Cr-Al계 합금은 대표적인 고온용 철강 소재중 하나로 우수한 고온 내산화 특성을 가지고 있다[9-11]. 일반적으 로 18~20 wt.% Cr과 3-6 wt.%Al 조성을 가지는 Fe-Cr-Al 합금은 산화 초기에 안정한 부동태 피막인 Cr2O3와 Al2O3 를 빠르게 형성시켜 화학적으로 안정하게 된다. 이에 따라 서 Fe-Cr-Al 합금은 열 교환기, 촉매제 지지체 등의 부품 으로 적용 가능하여 다공체를 이용한 부품의 제조 분야에 서도 많은 관심을 받고 있다. 관련하여 Fe-Cr-Al 합금 다 공체로 제조하기 위한 시도들이 진행되고 있으나 제조된 다공체의 특성을 평가한 연구들은 제한적으로 발표되고 있다[12-14]. 본 연구진에서도 Fe-Cr-Al계 합금을 이용하 여 제조된 다공체의 고온 산화 거동에 대하여 연구하여 발표한 바 있다[13, 14]. 그럼에도 불구하고 Fe-Cr-Al 분말 다공체의 기계적 특성 평가에 대한 연구는 현재까지도 제 시된 바 없다.

    본 연구에서는 분말 합금법을 이용하여 Fe-Cr-Al 다공 체를 제조하였으며 다공체의 기공 크기가 기계적 특성에 미치는 영향을 조사했다. 상온에서 Fe-Cr-Al 분말 다공체 의 기계적 특성을 평가하기 위하여 인장 실험과 압축 실 험을 각각 수행하였으며 다공체의 기계적 특성에 미치는 구조적 영향에 대하여 고찰하였다.

    2. 실험 방법

    본 연구에서 사용된 Fe-Cr-Al 합금 다공체는 (주)알란텀 에서 다음과 같은 공정으로 제조되었다[8]. 우선적으로 평 균 기공 450 μm(이후 450 foam) 및 1200 μm(이후 1200 foam)의 PU(polyurethane) 다공체에 Fe를 코팅하여 순수 Fe 다공체(prefoam)를 제조하였다. 이 후 조성이 제어된 Fe-Cr-Al 분말을 최종 합금 조성을 고려하여 바인더와 함 께 Fe prefoam에 도포한 후, 탈지(debinding)와 소결 공정 을 통해 최종적으로 판재(sheet) 형태의 Fe-Cr-Al 합금 다 공체로 제조하였다. 최종적으로 제조된 Fe-Cr-Al 합금 다 공체들의 화학적 조성을 확인하기 위해 X-선 형광분석기 (X-ray fluorescence spectrometer, ZSX Primus II)를 이용 해 분석하였다(표 1). XRF 결과를 통하여 기공 크기가 다 른 450 foam과 1200 foam의 조성이 유사하게 제조된 것 을 확인하였다.

    Fe-Cr-Al 다공체 구조는 SEM(Scanning electron microscopy, TESCAN VEGA II) 및 X-선 단층 촬영을 통하여 분 석했다. 이 결과를 이용하여 Fe-Cr-Al 다공체의 구조적 인 자를 정량화 하였다. Strut 단면 구조 그리고 미세조직 분 석을 위하여 표준 시편 전처리 과정을 수행하였다. 이 때 #400 ~ #2000 SiC 연마지를 이용하여 연마하였으며 1 μm Al2O3 슬러리를 사용하여 미세연마를 수행한 후 미세조직 을 관찰하였다. 미세조직 관찰을 위하여 SEM(TESCAN VEGA II), EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy)를 이용하였다. 상분석을 위해 X-선 회절(X-ray diffraction, Ultima IV) 방법을 이용하였다.

    Fe-Cr-Al 분말 다공체의 기계적 특성 평가는 INSTRON 8801 장비를 사용하였다. 기공 크기가 다른 두 종류 Fe- Cr-Al 다공체들의 인장 및 압축 특성을 각각 평가하였다. 인장 시험을 위하여 RD방향을 길이 방향으로 60 mm(L) × 30 mm(W) 그리고 두께는 각각 1.7 mm(450 foam), 3.3 mm (1200 foam) 크기의 dog-bone 형태의 판상 다공체 시편을 각각 사용했다. 인장 시험을 위한 초기 변형률 속도는 10−3 /s의 조건으로 설정하였으며 인장 파단이 발생할 때까지 시험을 수행하였다. 압축 실험은 시험편을 10 mm(L) × 10 mm(W) 그리고 두께는 각각 1.7 mm(450 foam), 3.3 mm (1200 foam)으로 재가공하여 수행하였다. 압축 시험의 조 건은 인장 시험과 동일하게 상온에서 10−3/s 초기 변형률 속도로 실시되었으며 최대 압축률 60%, 시트의 두께 방향 으로 수행하였다. 이와 함께 인장과 압축 시편의 변형 및 파 단면은 SEM(TESCAN VEGA II)을 이용하여 관찰하였다.

    3. 실험 결과 및 고찰

    본 연구에 사용된 Fe-Cr-Al 분말 다공체 금속의 구조적 특징을 그림 1에 나타냈다. 평균 기공 크기에 관계없이 Fe-Cr-Al 분말 다공체는 개기공(Open cell)이 서로 연결된 3차원 그물망 구조로 이루어져 있었다. 또한 다공체는 12 면체 및 14면체가 혼재된 Weaire-Phelan bubble 형태를 보 였다. 일반적으로 개기공의 다공성 소재의 기계적 특성은 소재 내부에 존재하는 기공의 구조, 형상, 크기, 분포, 재 료의 특성과 함께 상대 밀도의 영향을 받는 것으로 알려 져 있다[1]. 이에 따라 SEM 사진을 이용하여 방향에 따른 평균 기공 크기를 측정하였다. 450 foam은 RD 방향으로 평균 474 μm, WD 방향으로 평균 309 μm를 가지는 것으로 확인되었다. 그리고 1200 foam은 RD 방향으로 1220 μm, WD 방향으로 861 μm로 각각 측정되었다. 또한 기계적 특 성에 영향을 미치는 상대 밀도, 촉매 특성에 영향을 주는 표면적을 X-선 단층 촬영 결과로 측정했으며 그 결과를 그림 1 (c-d) 그리고 표 2에 나타냈다. 기공 크기가 작은 450 foam이 8.98%로 1200 foam의 8.70%보다 높은 상대 밀도를 가지는 것을 확인되었으며 표면적 또한 넓은 것으 로 측정되었다.

    그림 2는 strut 표면 형태, 미세조직을 관찰하여 그 중 대표적인 결과를 나타낸 것이다. 표면을 관찰한 결과, 합 금을 위한 구형의 분말이 strut에 결합되어 있는 것을 알 수 있었다. 또한 Fe-Cr-Al 합금의 strut는 내부가 비어 있 는 삼각 파이프 형태로 관찰되었다. 이는 초기 제조공정에 서 사용한 PU foam이 위치했던 영역에 해당한다. 상 분석 을 위한 XRD 분석 결과를 그림 3에 제시하였다. Fe-Cr- Al 분말 다공체들은 기공 크기와 관계없이 모두 α-ferrite (JCPDS card #06-0696) 단일상으로 구성되어 있었다. 그 리고 그림 4의 EDS Mapping 결과를 통하여 450 foam과 1200 foam 모두 strut와 분말 구분 없이 Fe, Cr, Al 모두 균일하게 분포하고 있는 것을 확인하였다. 이를 통해 본 연구에서 제조한 Fe-Cr-Al 분말 다공체는 유사한 조성, 동 일한 미세조직을 가지는 것을 알 수 있었으며 구조적인 인자만 다른 것으로 나타났다.

    그림 5에 초기 변형률 10−3/s 조건으로 수행한 Fe-Cr-Al 분말 다공체의 인장 실험 결과를 제시하였다. 항복 강도의 경우, 450 foam이 3.4 MPa, 1200 foam이 1.4 MP로, 인장 강도는 450 foam이 3.8 MPa, 1200 foam이 1.5 MPa로 연 신율은 각각 2.1%(450 foam), 3.2%(1200 foam)로 측정되 었다. 결과에서 알 수 있듯이 항복 강도 및 인장 강도는 450 foam이 높은 값을 나타냈다. 이는 다공체의 특성에서 상대 밀도가 높을수록 높은 강도를 나타내는 일반적인 경 향으로 해석 가능하다[1]. 반면 연신율은 1200 foam이 더 높게 측정되었으며 이는 다공체의 구조적 인자(기공 크기) 에 관계가 있는 것으로 사료된다. 한편 각 Fe-Cr-Al 다공 체의 평균 기공 크기 차이에 의해 인장 응력-변형률 곡선 에서 다른 거동을 보였다. 먼저 변형이 가해짐에 따라서 나타나는 탄성 영역에서 기울기의 차이를 확인할 수 있었 다. 이 현상은 Gibson 그리고 Ashby가 제시한 경험적 관 계[1]에 의해 탄성 변형 또한 상대 밀도에 비례하여 감소 하기 때문으로 이해될 수 있다. 이를 기공의 크기 차이의 관점에서 생각해 본다면 기공의 크기가 다른 두 Fe-Cr-Al 다공체의 경우 서로 다른 strut 길이를 나타낸다. 본 연구 에서 사용한 다공체는 1200 foam의 strut의 길이가 450 foam과 비교시 더욱 긴 것으로 그림 1을 통하여 확인 가 능하다. 다공체가 인장 응력을 받게 되면 strut는 굽힘 탄 성에 의하여 인장 방향으로 정렬되며 이 때 상대적으로 strut의 길이가 긴 경우, 낮은 응력에도 strut의 변형이 쉽 게 일어나기 때문에 낮은 탄성 기울기를 나타내는 것으로 생각된다. 이 거동은 전체 연신율에도 영향을 줄 수 있음 에 따라 최대 인장강도가 나타나는 연신율, 그리고 최대 인장 연신율 또한 1200 foam에서 상대적으로 높은 값을 가지는 것으로 사료된다. 그림 6은 인장 시험 후 Fe-Cr-Al 다공체의 변형된 구조 및 파단면을 관찰한 결과를 나타내 었다. 특징적인 것은 기공의 크기에 관계없이 node 주위 의 strut에서 대부분의 파괴가 발생한 것으로 확인되었다 [15]. 또한 strut가 인장 방향으로 배열된 것을 잘 확인할 수 있었으며, 파단면의 주위에서는 연성 파괴의 전형적인 특징을 관찰할 수 있었다. 다공체의 기계적 특성은 전술한 것과 같이 상대 밀도가 높은 경우 높은 강도를 나타내는 것으로 알려져 있다[1]. 그러나 인장 연신율의 경우, 상대 밀도에 따라서 변화하는 node 개수(인장 파괴가 주로 발 생하는 영역)가 증가함에 따라 파괴가 빠르게 발생하는 것 으로 생각해 볼 수 있다. 즉, 상대적으로 상대밀도가 높은 450 foam에서 높은 강도를 나타내는 반면 낮은 연신율을 나타내는 것으로 판단된다.

    압축 실험은 ND 방향으로 인장과 동일한 초기 변형률 속도 10−3/s 조건으로 진행하였으며 그 결과를 그림 7에 나타냈다. 압축 항복 강도는 450 foam이 2.5 MPa, 1200 foam이 1.1 MPa로 측정되었으며, 이는 전술한 인장 특성 과 같이 기공이 작은 450 foam(높은 상대 밀도)이 더 높 은 강도를 가지는 동일한 경향의 결과이다. 응력-변형률 곡선의 아래 면적은 다공체의 에너지 흡수량으로 판단할 수 있다[16]. 즉, 450 foam의 경우, 구조용 부품으로 적용 시 높은 에너지 흡수량, 높은 강도를 나타내는 경량 부품 을 제조할 수 있을 것으로 예상된다. 압축 시험의 변형 거 동은 탄성-변형-파괴 단계를 나타내는 인장 변형 거동과는 다르게 관찰되었다. 본 연구에서 제조한 Fe-Cr-Al 다공체 는 기공의 크기에 관계없이 3단계로 구분되는 금속 다공 체의 전형적인 변형 거동이 관찰되었다. 그 3단계는 탄성 영역(linear-elasticity), plateau 영역(응력의 변화가 유지 또 는 적은 영역), 치밀화 영역(densification)으로 구분될 수 있다. 기공의 크기에 따른 탄성 영역의 차이는 인장 시험 에서 동일하게 상대밀도가 낮은 1200 foam에서 낮은 기 울기를 나타냈다.

    Fe-Cr-Al 다공체의 기공 차이에 따른 압축 거동에서 가 장 독특한 차이는 plateau 영역이라고 할 수 있다. 일반적 으로 plateau 영역은 변형이 증가함에 따라서 유동 응력이 유지 또는 소폭 상승하는 거동을 보인다[1]. 그러나 그림 7에서 나타낸 것과 같이 450 foam은 항복점 이후 변형 경 화 현상을 보이고 있으며 1200 foam은 유동 응력이 소폭 감소하고 이 후 응력이 유지되는 현상이 관찰되었다. 일반 적으로 plateau 영역은 기공의 형태가 유지되지 못하고 strut의 변형이 저항(strut 간의 상호작용)을 받지 않아서 발생하는 것으로 알려져 있다. 기공의 크기가 큰 경우, 기 공이 변형에 의해 유지되지 못하면 비어있는 영역이 상대 적으로 넓음에 따라서 변형량이 증가하더라도 일정한 유 동 응력이 유지될 가능성이 커진다. 반면 기공의 크기가 작은 경우, 기공의 변형이 발생하더라도 strut 사이의 공간 이 좁아 strut간 상호 작용이 발생할 가능성이 크다. 이에 따라서 450 foam에서는 항복점 이후 변형 경화 현상이 더 쉽게 발생한 것으로 판단된다. 이를 확인하기 위하여 Fe- Cr-Al 다공체의 압축 변형 전후 시편들을 관찰하였으며 그 결과를 그림 8에서 제시하였다. 450 foam은 변형전에 도 상대적으로 strut 사이의 간격이 좁은 것으로 관찰되었 으나 1200 foam은 strut 간격의 매우 넓은 것으로 확인된 다. 압축 후 변형 구조를 확인해 보면 1200 foam에 비해 450 foam에서 strut의 접촉 영역이 더욱 많이 나타났다. 또 한 인장 시험에서 나타났던 응력 방향과 strut의 배열 현 상이 관찰되지 않고 주로 strut의 굽힘 현상에 의해 변형 되는 것으로 해석될 수 있다.

    상기의 구조, 미세조직 그리고 기계적 특성 평가 결과를 통하여 본 연구에서 분말 합금 공정으로 제조한 Fe-Cr-Al 다공체들은 기공의 크기에 관계없이 기계적 특성에 악영 향을 미치는 상인 조대한 탄화물 또는 금속간 화합물을 형성시키지 않고 건전하게 제조되었으며 다공체 부품으로 적용가능한 적절한 강도를 가지고 있음을 알 수 있었다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 분말 합금법을 이용하여 기공 크기가 다 른 Fe-Cr-Al 다공체를 제조하였다. 또한 Fe-Cr-Al 다공체 의 구조, 미세조직 그리고 기계적 특성을 평가하였으며 기 공의 크기가 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하여 다음 과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

    1. 평균 기공 크기에 관계없이 Fe-Cr-Al 다공체는 12면 체 및 14면체가 혼재된 Weaire-Phelan bubble 형태를 나타 냈다. EDS Mapping 결과 Fe, Cr, Al 모두 균일하게 분포 하고 있었으며 구성상은 α-ferrite로 확인되었다. Micro-CT 측정 결과, 기공이 작을수록 상대밀도 값이 높게 나타났다.

    2. 항복 강도의 경우 450 foam이 3.4 MPa, 1200 foam이 1.4 MPa, 인장 강도는 450 foam이 3.8 MPa, 1200 foam이 1.5MPa. 연신율은 각각 2.1%(450 foam), 3.2%(1200 foam) 로 측정되었다. 압축 항복 강도는 450 foam이 2.5 MPa, 1200 foam이 1.1 MPa로 얻어졌다. 이 결과를 통하여 상대 밀도가 높은 450 foam 다공체가 인장 및 압축에 관계없이 높은 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

    3. 인장 시험 시 strut가 인장 방향으로 배열되는 영향이 전체적인 연신율 값에 영향을 주는 것으로 나타났다. 이에 따라 1200 foam의 경우, 상대적으로 높은 연신율을 보였 다. 반면 압축 변형 거동에서는 450 foam은 항복점 이후 변형 경화 현상을 보이고 있으며 1200 foam은 유동 응력 이 소폭 감소하고 이 후 응력이 유지되는 현상을 나타냈 다. 이는 기공의 크기가 큰 경우, 변형량이 증가하더라도 strut 사이에서 상호 작용이 발생하지 않아 일정한 유동 응 력이 유지될 수 있으나 기공의 크기가 작은 경우, strut 사 이의 공간이 좁아 strut간 상호 작용이 발생하여 쉽게 경 화될 수 있기 때문으로 해석될 수 있다.

    Figure

    KPMI-27-1-37_F1.gif
    Structural characteristics of Fe-Cr-Al metallics foam with different average pore size; (a, c) 450 foam and (b, d) 1200 foam.
    KPMI-27-1-37_F2.gif
    (a) Typical surface morphology and (b) microstructure of struts in the Fe-Cr-Al foam
    KPMI-27-1-37_F3.gif
    XRD analysis results of Fe-Cr-Al foams with different average pore size.
    KPMI-27-1-37_F4.gif
    Fe, Cr, and Al element distribution analysis results by EDS mapping; (a) 450 foam and (b) 1200 foam.
    KPMI-27-1-37_F5.gif
    Tensile stress-strain curves of Fe-Cr-Al foams at room temperature; (a) 450 foam and (b) 1200 foam.
    KPMI-27-1-37_F6.gif
    Tensile deformed/fractured surfaces of Fe-Cr-Al foams with different average pore size.
    KPMI-27-1-37_F7.gif
    Compressive stress-strain curves of Fe-Cr-Al foams at room temperature; (a) 450 foam and (b) 1200 foam.
    KPMI-27-1-37_F8.gif
    Compressive deformed structures of Fe-Cr-Al foams with different average pore size.

    Table

    Chemical compositions of Fe-Cr-Al metallic foams used in this study (in wt. %)
    Structural characteristics of Fe-Cr-Al metallics foam by X-ray tomography analysis results

    Reference

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