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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.26 No.6 pp.471-476
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2019.26.6.471

Effect of Dry-Electropolishing on the High Cycle Fatigue Properties of Ti-6Al-4V Alloy Manufactured by Selective Laser Melting

Dong-Hoon Yang, Young-Kyun Kim, Yujin Hwang, Myoung-Se Kima, Kee-Ahn Lee*
Department of Materials Science and Engineering, Inha University, Incheon 22212, Republic of Korea
aAuratech Co., Seongnam-Si 13449, Republic of Korea
-

양동훈·김영균·황유진: 학생, 김명세: 연구원, 이기안: 교수


Corresponding Author: Kee-Ahn Lee, TEL: +82-32-860-7532, FAX: +82-32-862-5546, E-mail: keeahn@inha.ac.kr
November 21, 2019 December 9, 2019 December 10, 2019

Abstract


Additively manufactured metallic components contain high surface roughness values, which lead to unsatisfactory high cycle fatigue resistance. In this study, high cycle fatigue properties of selective laser melted Ti-6Al-4V alloy are investigated and the effect of dry-electropolishing, which does not cause weight loss, on the fatigue resistance is also examined. To reduce the internal defect in the as-built Ti-6Al-4V, first, hot isostatic pressing (HIP) is conducted. Then, to improve the mechanical properties, solution treatment and aging are also implemented. Selective laser melting (SLM)-built Ti64 shows a primary α and secondary α+β lamellar structure. The sizes of secondary α and β are approximately 2 μm and 100 nm, respectively. On the other hand, surface roughness Ra values of before and after dry-electropolishing are 6.21 μm and 3.15 μm, respectively. This means that dry-electropolishing is effective in decreasing the surface roughness of selective laser melted Ti-6Al-4V alloy. The comparison of high cycle fatigue properties between before and after dry-electropolished samples shows that reduced surface roughness improves the fatigue limit from 150 MPa to 170 MPa. Correlations between surface roughness and high cycle fatigue properties are also discussed based on these findings.



선택적 레이저 용융법으로 제조된 Ti-6Al-4V 합금의 고 주기 피로 특성에 미치는 건식 전해 연마의 영향

양 동훈, 김 영균, 황 유진, 김 명세a, 이 기안*
인하대학교 신소재공학과
a㈜아우라테크

초록


    Ministry of Trade, Industry and Energy
    P0002007

    1.서 론

    적층 제조(additive manufacturing, AM) 기술은 computeraided design(CAD) 모델을 기반으로 분말을 연속적으로 적층시켜 소비자가 원하는 3차원 형상의 부품을 near-net shape 형태로 제조하는 공정이다[1-4]. 여기서 AM은 전통 적인 제조 기술(주조 + 열간 혹은 냉간 가공 + 절삭 가공) 과 비교하여 제조 단계가 적고 재료의 손실이 거의 없으 며 디자인의 변경이 용이하다는 장점을 가진다. AM 기술 중 powder bed fusion(PBF) 타입의 선택적 레이저 용융법 (selective laser melting, SLM)은 도포된 분말에 고 출력 이터븀 레이저를 조사하여 선택적인 영역을 용융-응고시 키고, 이러한 과정을 반복함으로써 복잡한 형상의 부품을 제조하는 기술이다. SLM은 direct energy deposition(DED) 및 electron beam melting(EBM) 등의 AM 기술과 비교하 여 상대적으로 빠른 응고 속도(105~108 K/s)를 가진다. 이 에 따라 균일한 미세조직을 얻을 수 있고 치수 정밀도가 우수하며 뛰어난 기계적 특성을 부여할 수 있어 AM 기술 중 가장 많은 관심을 받고 있다.

    한편, Ti-6Al-4V(Ti64) 합금은 우수한 비 강도, 생체 친 화성, 내식성 등 다양한 장점을 가짐에 따라 Ti 합금 중 가장 많이 이용되고 있는 소재이다. 또한 Ti64 합금은 열 처리를 통해 미세조직을 쉽게 제어할 수 있는 α+β 합금으 로 군용, 자동차, 의료 및 우주 항공 등 다양한 분야에서 수요가 높다[5-7]. 그러나 Ti계 합금은 산소 친화도가 높아 부품 제조 시 산화에 대한 까다로운 공정 제어가 필요하 고 복잡한 형상의 부품 제조 시 후 가공 처리는 필수적이 다. 특히 개개인 마다 다른 형상의 몰드가 요구되는 의료 분야에서는 후 가공 처리에 따라 극심한 소재 낭비가 발 생한다. 따라서 제조 단가를 줄이기 위한 여러 방안들이 제시되고 있으며 그 중 SLM 기술이 주목받고 있다. 여기 서 SLM은 불활성 기체를 이용하기 때문에 Ti 합금 제조 시 산화를 줄일 수 있고, 복잡한 형상의 부품을 쉽게 구현 할 수 있으며 균일한 미세조직을 제어할 수 있어 Ti64 합 금 제조에 적합한 공정으로 고려되고 있다.

    현재 SLM을 이용한 Ti64 합금 제조, 특성 평가 등 다양 한 연구들이 활발히 진행되고 있다. 특히 여러 공정 조건 의 변화, 열처리 등을 이용한 미세조직 제어 연구와 함께 파괴 인성, 고 주기 피로, 인장, 크립 등 다양한 기계적 특 성 연구가 수행되고 있다[8-11]. 그러나 상기 연구 결과들 을 고려해 볼 때, 현재까지는 SLM 공정으로 제조된 Ti64 합금의 내재적(intrinsic) 특성을 이해하는 것에 보다 초점 이 맞춰져있다. 그러나 SLM을 이용하여 실제 부품을 제 조할 경우 추가적인 가공이나 성형은 매우 어려우며 필연 적으로 높은 값의 표면 거칠기를 가진다. 이러한 높은 표 면 거칠기는 특히 구조용 소재로 이용하기에 필수적인 고 주기 피로 특성에 큰 영향을 주지만 현재 이와 관련한 연 구는 부족한 실정이다. 이와 관련하여 Benedetti et al.은 표면 거칠기 제어(전해 연마(electropolishing) 및 쇼트 피 닝(shot peening))를 통해 SLM-built Ti64 합금의 고 주기 피로 특성을 개선하려는 연구를 수행하였다[12]. 그러나 쇼트 피닝의 경우 복잡한 형상을 가질때 그 효과가 매우 떨어지며 전해 연마는 무게 감소(weight loss)가 상당히 크 기 때문에 치수 정밀도가 요구되는 AM-built 소재에 적합 하지 않은 것으로 보고되고 있다[13]. 따라서 구조용 소재 로 적용하기에 필수적인 고 주기 피로 특성을 향상시키는 새로운 방안이 필요하다.

    최근 weight loss가 적고 복잡한 형상의 경우에도 효과 적으로 표면 거칠기를 제어할 수 있는 건식 전해 연마 (dry-electropolishing) 기술이 개발되었다. 건식 전해 연마 는 고체 연마제와 금속 간의 반응을 통해 소재를 연마하 는 방법으로 전해질로 액체를 이용하지 않아 복잡한 설비 투자가 필요 없는 신 기술이다. 즉 상기 언급된 표면 거칠 기 제어 방안들의 문제점을 극복할 수 있는 기술로 고려 되고 있다.

    따라서 본 연구에서는 SLM 공정으로 제조된 Ti64 합금 의 고 주기 피로 특성을 조사하였다. 이와 함께 실제 부품 으로 이용될 경우 가장 큰 문제점으로 고려되는 표면 거칠 기를 제어하기 위하여 weight loss가 없고 복잡한 형상에도 이용될 수 있는 건식 전해 연마를 실시하여 피로 저항성과 표면 거칠기의 상관 관계에 대해서도 고찰해보았다.

    2. 실험 방법

    본 연구에서는 Ti64 합금의 내부 결함을 제어하고 균일 한 미세조직을 제어하기 위하여 as-built Ti64 합금에 대하 여 열간 등압 성형(hot isostatic pressing, HIP), 용체화 처 리(solution treatment, ST) 및 시효(aging) 처리를 수행하였 다. 여기서 HIP은 1100°C, 1000 bar 조건에서 2 시간 수행 했으며 ST는 950°C에서 2시간 열처리 후 수냉하였다. 이 후 시효 처리는 550°C에서 6시간 처리한 후 노냉하였다. 이와 함께 건식 전해 연마 최적 조건을 적용하여 연마를 진행했으며 연마 전, 후 이미지를 그림 1에 나타내었다. 그림 1에서 관찰되는 것과 같이 건식 전해 연마 후 표면 거칠기가 상당히 줄어들고 광택을 가지는 것으로 나타났 다. 중심선 평균 산출법(Ra)를 통해 거칠기를 측정한 결과 연마 전, 후 각각 6.21 μm, 3.15 μm로 약 50% 가량 거칠 기가 줄어드는 것으로 확인되었다[14].

    SLM-built Ti64 합금에 대한 상 분석은 X-ray diffractometer( XRD Ultima IV, Cu Kα radiation, scan step size: 0.02 deg., scan rate: 2 deg. min−1)를 이용하였다. 이와 함 께 미세조직 관찰의 경우 silicon carbide papers #400~ #2000 grit으로 기계적 연마한 후 최종적으로 1 μm diamond suspension과 colloidal silica(40 nm)로 경면 연마를 수행하 였다. 이 후 미세조직 분석은 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, MYRA 3 XMH, Tescan, Czech Republic)과 electron backscatter diffraction(EBSD, Nordlys-CMOS detector, binning: 2 × 2, Oxford, United Kingdom)를 사용하였다. 여기서 SLM-built Ti-6Al-4V의 etching은 50 ml H2O + 25ml HNO3 + 5 ml HF etchant를 이용하였다.

    인장 시험의 경우 ASTM E8M 규격을 이용하여 universal testing machine(model; 8501, Instron, Canton, MA, USA) 으로 10−3s−1 변형률 속도 조건에서 수행했으며 신뢰성을 확보하기 위하여 각 시험 조건 당 3 번 반복하였다. 고 주 기 피로 시험의 경우 상온에서 응력제어 방식(stress controlled mode)을 이용했으며 응력비(stress ratio, R)는 0.1로 설정하였다. 이와 함께 20 Hz의 진동수로 건식 전해 연마 전, 후 소재에 대해 고 주기 피로 시험을 수행했으며 피로 한은 107 cycles로 설정하였다. 경도 측정은 비커스 경도기(Mitutoyo HV-100)를 이용하여 constant load 2 Kgf, holding time 10s의 조건으로 약 12회 측정 후 평균 값을 사용하였다.

    3. 결과 및 고찰

    그림 2는 건식 전해 연마 전, 후 소재에 대한 고 배율 표면 관찰 결과이다. 여기서 그림 2(a)는 건식 전해 연마 전 시편 그리고 그림 2(b)는 건식 전해 연마 후 시편이다. 그림에서 나타난 것과 같이 HIP, 용체화 및 시효 처리가 진행된 후에도 표면이 상당히 거친 형태를 보인다. 이러한 원인은 용융 및 급속 응고 과정 중 표면에서는 미 용융 입 자가 형성되고 이와 동시에 balling 현상이 발생하기 때문 이다. 여기서 balling 현상은 laser travel 방향과 수직한 방 향으로 용융된 입자가 떠오른 뒤 급속히 응고하는 과정에 서 나타난다. 이 때 balling 현상을 야기하는 원인은 여러 가지이며 산소 함량이나 laser power 및 scan rate 같은 매 개 변수들 역시 영향을 미칠 수 있는 것으로 알려져 있다 [15]. 그럼에도 불구하고 HIP 처리가 수행되었기 때문에 수 십 μm 수준의 구형 입자를 관찰되지 않고 대부분 거 친 형태만을 보인다. 그러나 건식 전해 연마 후 매끈한 형 태의 표면을 나타내어 건식 전해 연마는 효과적으로 표면 거칠기를 줄일 수 있는 것으로 확인되었다.

    그림 3은 SLM-built Ti64 합금의 XRD 상 분석 결과이 다. 먼저, 30~80°에 대한 XRD 결과를 살펴보면 α 혹은 α’-martensite 조직으로 예상되는 peak이 검출되었다. 이와 함께 39° 부근에서 미세하게 β peak이 존재하는 것으로 확인되었다. 일반적으로 SLM 공정으로 제조된 Ti64 합금 의 경우 α’-martensite 조직이 형성되며 이는 β-stabilizing elements(V)의 농도가 낮은 Ti64 합금에서 종종 나타나는 현상으로, 급속 응고 중 hexagonal crystal lattice가 뒤틀려 α→ α’로 변태하는 것에 기인한다[16]. 즉, 안정한 α+β 상 으로 변태하기에 충분한 시간이 부족하기 때문에 α’- martensite가 형성되지만 본 연구 소재의 경우 β 상이 검 출됨으로써 열처리(HIP+ST+Aging)에 따라 미세조직이 변 화한 것을 유추해 볼 수 있었다.

    그림 4는 건식 전해 연마 전, 후 시편에 대한 FE-SEM 미세조직 분석 결과이다. 여기서 그림 4(a)는 건식 전해 연 마 전, 그림 4(b)는 건식 전해 연마 후 미세조직이다. 먼저 건식 전해 연마 전 소재의 경우 primary α 상과 secondary α+β lamellar structure가 공존하는 것으로 나타났다. 이와 함께 건식 전해 연마 후 소재 역시 동일한 미세조직적 특 징을 보여 건식 전해 연마의 경우 표면 거칠기를 효과적 으로 줄이면서 소재 내부 미세조직은 그대로 유지시킬 수 있는 것을 알 수 있었다.

    SLM-built Ti64 합금의 미세조직을 더욱 면밀히 분석하 기 위하여 EBSD 분석을 수행했으며 그 결과를 그림 5에 나타냈다. 먼저 inverse pole figure(IPF) map 분석 결과 그 림 5(a), 동일한 결정 방위를 갖는 ~100 μm 수준의 α 상들 과 함께 탐지되지 않는 침상 형태의 영역들이 관찰되었다. 여기서 탐지된 영역들은 FE-SEM 이미지에서 관찰된 primary α 상으로 판단되며 탐지되지 않은 영역들은 α+β lamellar structure 영역임을 예상해 볼 수 있었다. 따라서 고 배율에서 EBSD phase map을 분석한 결과 그림 5(b), lamellar 구조 내부에서는 ~2 μm 수준의 α 상과 ~100 nm 수준의 β 상들이 혼재되어 존재하는 것으로 확인되었다.

    그림 6은 건식 전해 연마된 시편의 부위별 경도 측정 결 과이다(건식 전해 연마 전, 후 소재의 경도 차이는 나타나 지 않았다). 표면으로부터 내부까지 경도 값의 차이는 크 게 발생하지 않았으며 평균 381.31 HV의 경도를 나타내는 것으로 확인되었다. 현재까지 보고된 SLM-built Ti64 합금 의 경우 as-built 시편의 경도 값은 ~448 HV로 보고되고 있다[17]. 반면 열처리를 통해 widmansattäten 조직으로 제 어된 경우 ~347 HV의 경도 값을 보이는 것으로 알려져 있다[11]. 즉 HIP 처리를 수행한 경우 as-built Ti64 합금보 다는 낮은 경도 값을, heat-treated SLM-built Ti64 합금보 다는 높은 경도 값을 가지는 것을 알 수 있었다. 여기서 widmansattäten 조직으로 제어된 소재보다 높은 경도 값을 나타내는 원인은 시효 처리 중 ~100 nm 수준으로 생성되 는 미세 β 상들에 기인하는 것으로 사료된다.

    그림 7은 SLM-built Ti64 합금의 건식 전해 연마 전, 후 시편에 대한 항복 강도를 보여준다. 건식 전해 연마 전 소 재의 경우 996.99 MPa의 항복 강도를 가지는 것으로 측정 되었으며 건식 전해 연마 후 소재는 950.74 MPa의 항복 강도를 나타냈다. 현재까지 보고된 SLM-built Ti64 + HIP 소재의 항복 강도는 925-1000 MPa 수준으로 본 연구에서 수행된 소재 역시 유사한 수준의 항복 강도를 가지는 것 으로 확인되었다[18].

    그림 8은 두 소재의 고 주기 피로 시험으로부터 얻어진 응력-수명(stress-life, S-N) 선도를 보여준다. 모든 응력 범 위에서 건식 전해 연마된 시편이 유사하거나 혹은 더욱 우수한 피로 저항성을 가지는 것으로 확인되었다. 이와 함 께 피로 한계(fatigue limit)는 건식 전해 연마 전 소재는 150 MPa, 건식 전해 연마 후 소재는 170 MPa로 측정되어 표면 거칠기 제어에 따라 고 주기 피로 저항성이 약 13% 가량 향상되었다. 건식 전해 연마 후 미세조직은 크게 변 하지 않았으나 고 주기 피로 특성이 향상된 원인은 표면 거칠기 차이에 기인하는 것으로 생각된다. 일반적으로 고 주기 피로 특성은 표면 거칠기에 상당히 많은 영향을 받 으며 그 원인은 거친 표면에서는 균열이 생성되기 쉽고 이와 동시에 응력 집중이 발생하여 micro-notch의 역할을 하기 때문이다[19]. 즉 건식 전해 연마는 일반적인 전해 연마와 달리 weight loss 없이 표면 거칠기를 제어할 수 있 으며 이를 통해 고 주기 피로 특성을 향상시킬 수 있는 것 으로 확인되었다.

    두 소재의 피로 파괴 거동을 이해해보기 위하여 피로 파 면을 관찰했으며 그 결과를 그림 9에 나타냈다. 먼저 건식 전해 연마 전 소재의 경우 표면으로부터 특정 영역을 따 라 벽개(cleavage) 파괴 형태의 파단면을 보였다 그림 9(a). 이와 함께 확대된 고 배율 그림에서는 primary α 상 과 secondary lamellar structure가 관찰되었다. 일반적으로 고 주기 피로 파괴는 crack initiation - propagation - final failure 영역으로 나뉘어지고 대부분의 피로 수명은 crack initiation이 차지한다. 그러나 본 소재에서는 세 영역이 뚜 렷하게 구분되지 않았으며 특히 균열이 안정적으로 성장 하는 crack propagation 영역은 거의 존재하지 않았다. 이 를 통해 crack initiation 후 빠르게 final failure가 발생하며 그 결과 그림에서와 같이 primary α 상과 secondary lamellar structure가 관찰되는 취성 파괴적인 특징이 나타 나는 것으로 사료된다. 건식 전해 연마 후 소재의 경우 연 마 전과 동일하게 표면으로부터 균열이 생성되었고 primary α 상과 secondary lamellar structure가 뚜렷하게 부 분되는 취성 파괴적 특징을 보였다. 이를 통해 두 소재 모 두 안정적인 crack propagation은 나타나지 않으며 균열 생성부인 표면이 대부분의 피로 수명을 결정짓는 매개 변 수로 예상해 볼 수 있었다. 즉, 표면은 두 소재에서 crack initiation site로 작용하며 건식 전해 연마를 통해 표면 거 칠기가 줄어든 경우 crack initiation에 대한 저항성이 증가 하여 고 주기 피로 특성이 향상되는 것으로 사료된다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 최근 주목받고 있는 SLM-built Ti-6Al- 4V 합금의 고 주기 피로 특성에 대하여 조사하였다. 이와 함께 무게 손실이 적은 건식 전해 연마를 이용하여 표면 거칠기를 줄임으로써 고 주기 피로 특성을 향상시키고자 했으며 다음과 같은 결론을 얻었다.

    1. HIP 처리된 SLM-built Ti64 합금의 표면 거칠기 Ra 값은 6.21 μm로 측정되었으며 건식 전해 연마 후 Ra 가 3.15 μm로 감소하여 건식 전해 연마는 효과적으로 표면 거칠기를 줄일 수 있는 것으로 확인되었다.

    2. 초기 미세조직 관찰 결과, HIP 처리에 따라 α’- martensite 상은 나타나지 않았으며 primary α 상과 secondary α+β lamellar structure가 공존하는 형태를 보였다. 이 때 lamellar 구조 내부에서는 ~2 μm 수준 의 α 상과 ~100 nm 수준의 β 상들이 존재하는 것으 로 관찰되었다.

    3. 고 주기 피로 시험 결과 건식 전해 연마 전, 후 SLMbuilt Ti64 합금의 피로 한계는 각각 150 MPa, 170 MPa로 측정되어 건식 전해 연마 후 고 주기 피로 저 항성이 약 13% 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 원 인은 건식 전해 연마에 따라 응력 집중 및 micronotch의 역할을 하는 표면 거칠기가 50% 가량 감소하 기 때문으로 사료된다.

    감사의 글

    This study was supported by Korea Institute for Advancement of Technology (KIAT) grant funded by the Korea Government (MOTIE) (P0002007, The Competency Development Program for Industry Specialist).

    Figure

    KPMI-26-6-471_F1.gif
    Macroscopic surface images of SLM-built Ti-6Al-4V alloy; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.
    KPMI-26-6-471_F2.gif
    High magnification SEM images showing the surface roughness of SLM-built Ti-6Al-4V alloy; (a) before- and (b) afterdry- electropolishing.
    KPMI-26-6-471_F3.gif
    X-ray diffraction analysis of SLM-built Ti-6Al-4V.
    KPMI-26-6-471_F4.gif
    SEM images after chemical etching of SLM-built Ti-6Al-4V; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.
    KPMI-26-6-471_F5.gif
    EBSD (a) inverse pole figure map and (b) phase map of SLM-built Ti-6Al-4V alloy.
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    Vickers hardness values from surface to center region of SLM-built Ti-6Al-4V alloy.
    KPMI-26-6-471_F7.gif
    Tensile yield strengths of SLM-built Ti-6Al-4V; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.
    KPMI-26-6-471_F8.gif
    The S-N curves of SLM-built Ti-6Al-4V alloy.
    KPMI-26-6-471_F9.gif
    Fractographies after high cycle fatigue test of SLM-built Ti-6Al-4V; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.

    Table

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