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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.26 No.5 pp.375-382
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2019.26.5.375

Multicomponent IGZO Ceramics for Transparent Electrode Target Fabricated from Oxides and Nitrates

Hyun-Kwun Lee, Ji-Hye Yoon, Kyeong-Sik Cho*
School of Materials Science and Engineering, Kumoh National Institute of Technology, Gumi, Gyeongbuk 39177, Republic of Korea
-

윤지혜: 학생, 이현권 · 조경식: 교수


Corresponding Author: Kyeong-Sik Cho, TEL: +82-54-478-7737, FAX: +82-54-478-7769, E-mail: kscho@kumoh.ac.kr
August 28, 2019 September 28, 2019 September 30, 2019

Abstract


Homogeneous multicomponent indium gallium zinc oxide (IGZO) ceramics for transparent electrode targets are prepared from the oxides and nitrates as the source materials, and their properties are characterized. The selected compositions were In2O3:Ga2O3:ZnO = 1:1:2, 1:1:6, and 1:1:12 in mole ratio based on oxide. As revealed by X-ray diffraction analysis, calcination of the selected oxide or nitrides at 1200°C results in the formation of InGaZnO4, InGaZn3O6, and InGaZn5O8 phases. The 1:1:2, 1:1:6, and 1:1:12 oxide samples pressed in the form of discs exhibit relative densities of 96.9, 93.2, and 84.1%, respectively, after sintering at 1450°C for 12 h. The InGaZn3O6 ceramics prepared from the oxide or nitrate batches comprise large grains and exhibit homogeneous elemental distribution. Under optimized conditions, IGZO multicomponent ceramics with controlled phases, high densities, and homogeneous microstructures (grain and elemental distribution) are obtained.



산화물과 질산염으로 제조한 투명전극 타깃용 다성분계 IGZO 세라믹스

이 현권, 윤 지혜, 조 경식*
금오공과대학교 신소재공학부

초록


    Kumoh National Institute of Technology

    1. 서 론

    디스플레이 산업에서는 비정질 실리콘(hydrogenated amorphous silicon: a-Si: H)과 저온 다결정 실리콘(lowtemperature poly-silicon: LTPS)을 많이 사용해왔다[1, 2]. a-Si: H은 TFT-LCD 분야에 사용되고 있는 물질로 제조 공정이 저비용이고 안정적이며, 대면적 디스플레이 제조 에 균질한 특성을 가지고 있다. 하지만 이동도(mobility)가 0.5~1.0 cm2/V·s 정도로 낮아 고해상도, 고주파수, 대화면 디스플레이를 구현하는데 있어 한계상황에 도달하고 있다 [3, 4]. LPTS는 결정립의 크기와 방향이 불균일 하여 TFTarray를 제조했을 때 트랜지스터 간 특성편차로 인해 화질 이 저하될 수 있는 문제점을 가지고 있다[5, 6].

    기존 실리콘 기반의 TFT(thin film transistor) 기술의 장 단점 대비 가장 유력한 대안 기술은 산화물 기반의 TFT 이며, 3.1 eV 이상의 높은 밴드 갭으로 가시광의 흡수가 일어나지 않고 투과되어 투명한 박막 제작이 용이하고, 낮 은 누설 전류로 인하여 화소에 유리한 이점을 가지고 있다[7].

    디스플레이 산업의 OLED, 터치패널 디바이스에서는 기 존의 기술적 한계 돌파를 목적으로 투명 전도성 산화물 (transparent conductive oxide, TCO) 박막이 전극재료로 사 용되어 왔다. 이러한 박막형성을 위한 스퍼터링 타깃은 In2O3를 기반으로 하는 ITO(In2O3: SnO2)가 상대적으로 우 수한 전기적, 광학적 특성으로 전체 투명 전도막 타깃 시 장을 선도하고 있었다. 그러나 ITO의 수요가 증가함에 따 라 매장량이 소수 나라에 국한되어 있는 In의 가격이 상 승하고 있어 ITO도 다른 물질로 대체되고 있다. 그 중 3.4 eV의 높은 밴드 갭의 ZnO 산화물은 전자 이동도와 switching 속도 등 우수한 트랜지스터 성능을 보이나, 비정 질 ZnO 기반의 박막 트랜지스터의 경우 안정성이 떨어지 는 것으로 보고되고 있다[13].

    이에 대한 대안으로 ZnO 기반에 밴드 갭이 높은 InOX (3.6 eV), GaOX(4.9 eV)가 고용된 IGZO(In-Ga-Zn oxide) 세라믹스가 대두되고 있다. 네트워크 형성제인 ZnO에 In2O3가 이동도 개선제, Ga2O3가 전하 억제 및 네트워크 안정제로 작용하기 때문에 우수한 신뢰성의 투명 전도성 산화물 재료이다[14, 15]. 또한 a-IGZO는 비정질임에도 10 m2/Vs 정도의 높은 전자 이동도를 가지고 있고 유독성 이 낮으며, 다성분계로 In을 저감할 수 있는 투명 전극용 디스플레이 소재이다. 이러한 특성으로 인해 IGZO 세라 믹스는 AMOLED(active matrix organic light emitting diode), AMLCD(active matrix liquid crystal display)와 같 은 디스플레이의 상업적 이용에 관심이 고조되고 있다 [19, 20].

    스퍼터링 타깃의 소결밀도, 결정립 크기, 미세구조적 균 질성, 화학양론성 및 전기적 성질은 스퍼터링 공정뿐만 아 니라 박막 특성에 영향을 미치는 것은 잘 알려져 있다 [21-23]. 그리고 고밀도, 단일상 및 균질 미세구조의 IGZO 계 스퍼터링 타깃을 얻기 어려운데, 고온에서 소결하는 동 안 구성성분인 In2O3의 분해[24]와 ZnO의 증발[25, 26] 때 문이다. 본 연구에서는 산화물계 혹은 질산염계 공급원을 출발물질로 IGZO의 다양한 조성을 공기분위기에서 고상 반응법으로 합성하고 소결하여 결정상, 밀도 및 미세구조 를 분석하여 고밀도, 단일상 및 균질 미세구조가 가능한 저비용 공정을 고찰 하였다.

    2. 실험방법

    스퍼터링 타깃용 다성분계 IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide) 세라믹스를 제조하기 위하여 99.99% 이상 순도를 갖는 산화물계와 질산염계(엄밀하게는 질산염과 산화물 혼합)계 각각의 원료로부터 고상 합성하였다(Table 1). Fig. 1은 산화물 공급원 원료의 SEM 사진이다. In2O3와 ZnO 분말은 서브마이크론의 구형이고 Ga2O3 분말은 수 μm의 침상형과 서브마이크론의 불규칙 다면체의 혼합형 상을 띠고 있었다. 공급원 차이에 관계없이 산화물 기준 몰비가 In2O3:Ga2O3:ZnO=1:1:2, 1:1:6 및 1:1:12이 되도록 산화물 및 질산염 공급원을 사용하여 IGZO 세라믹스를 합성하고 소결하였다.

    각 조성의 산화물계 및 질산염계 원료를 분산매로 물을 이용하여 200 rpm, 10시간 볼밀로 습식 분쇄하여 미세화 시키고 건조한 다음, 900~1300°C에서 10시간 유지하여 조 성 별 IGZO 분말을 합성하였다. X선 회절분석에 의해 확 인된 IGZO계 합성 분말을 지름 10 mm, 두께 약 3 mm의 원형으로 일축가압하고 150 MPa으로 냉간 정수압 성형하 여 공기 중, 1350~1500°C에서 12시간 소결하였다.

    X선 회절 분석기(D/X-MAX 2000V, Rigaku Co. Japan) 을 이용하여 Cu-Kα, 40 kV-200 mA, 2θ=20~80° 범위에서 0.04°마다 1초간 유지하는 조건으로 합성분말과 소결체를 상분석 하였다. 소결체의 부피밀도는 Archimedes 방법(KS L ISO 18754)으로 측정하였고, 미세구조는 1 μm의 다이 아몬드 페이스트로 연마한 후 1300°C에서 열에칭하고 Pt 전도막을 입혀 주사전자 현미경(FE-SEM, JSM-6500F, JEOL, Japan)으로 관찰하였다. 그리고 소결체 표면을 C 코팅하여 EPMA(EPMA-1600, Shimadzu, Japan)를 이용, 가속전압 15 kV, prove size는 1 μm 조건으로 원소 분포를 관찰하여 성분 균질성을 확인하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 IGZO계 합성 분말

    In2O3, Ga2O3, ZnO 몰비가 1:1:6인 산화물계와 질산염계 원료 혼합분말로부터 900~1300°C에서 각각 10시간 유지 하여 합성한 분말의 XRD 상분석 결과를 Table 2에 나타 내었다. 900°C에서는 합성되지 않은 개별 상도 검출되었 으나 1,000°C 이상의 온도에서는 IGZO 세라믹계의 InGaZn3O6 결정상이 합성되는 것을 알 수 있다.

    In2O3, Ga2O3, ZnO의 몰비가 1:1:2, 1:1:6 및 1:1:12인 질 산염계 혼합물의 상온부터 1300°C까지의 열분석 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 모든 조성에서 300~600°C 부근의 미 소한 흡열 피크와 800~1300°C의 넓은 범위에 걸친 발열 피크가 나타났다. 저온 영역에서의 피크는 In(NO3)3·H2O 와 Ga(NO3)3·H2O의 열분해에 의해 OH, NO3가 날아가고 산화되어 비정질 산화물이 생성되는 흡열반응이고[27-31], 800~1300°C의 넓은 범위의 발열 곡선은 비정질 산화물이 일련의 결정화, 합성과 결정전이에 의해 IGZO 세라믹스 결정상으로의 상합성과 전이에 기인하는 반응[32, 33]으로 판단된다. 산화물계와 질산염계 1:1:6 배치 조성의 혼합분 말로부터 1200°C에서 합성한 분말의 XRD 상분석 결과는 Fig. 3에서와 같이 불순물이나 중간 결정상 없이 InGaZn3O6 결정상 만이 존재하고 있었다.

    In2O3, Ga2O3, ZnO의 몰비가 1:1:2, 1:1:6 및 1:1:12의 산 화물계와 질산염계 각 조성 혼합물을 1200°C에서 10시간 합성한 분말의 XRD 분석 결과를 Table 3에 요약하였다. 합성된 IGZO 세라믹스 결정상은 InGaZnO4(JCPDF 70- 3625,3626), InGaZn3O6(JCPDF 40-253)과 InGaZn5O8(JCPDF 40-255)으로 동정되었다.

    다성분계 세라믹스 제조에서, 상의 조절은 제품 성능에 매우 중요하다. 산화물 타깃을 단일상(single phase)으로 제조하는 것이 박막 품질을 향상시키는데 중요하다고 보 고되었다[20, 34]. 원료배치로부터 1200°C에서 10시간 합 성한 화학양론적인 결정상은 1:1:2 조성은 InGaZnO4, 1:1:6 조성은 InGaZn3O6, 그리고 1:1:12 조성은 InGaZn6O9 상이다.

    산화물계와 질산염계의 1:1:6 출발조성으로부터의 합성 분말 모두는 불순물이나 중간 결정상 없이 InGaZn3O6 상 만으로 합성되었다. 1:1:2 조성의 산화물계 합성분말은 InGaZnO4 상만이 확인되었으나 질산염계 합성분말에서는 주 결정상으로 InGaZnO4 상 이외에 In2O3 상이 미량 검출 되었다. 그리고 1:1:12 조성의 합성분말은 화학양론적으로 예상한 결정상 InGaZn6O9 대신 InGaZn5O8 상으로 합성되 었다. 이는 상압의 공기분위기에서는 휘발성이 높은 ZnO 때문에 In2O3 상이 검출되거나, In2O3, Ga2O3, ZnO의 몰비 가 1:1:10인 InGaZn5O8 상이 나타나는 것으로 생각된다 [25, 26]. 산화물 몰비 1:1:1인 IGZO 세라믹스 소결온도에 관한 연구에서도 In2O3와 ZnGa2O4 상이 발견되었고, 소결 온도가 1400°C로 높아짐에 따라 In2Ga2ZnO7과 InGaZnO4 상으로 바뀌었다[23].

    이 후 소결실험을 위한 IGZO 세라믹 출발분말은 1200°C 에서 10시간 하소한 분말로 하였다.

    3.2 IGZO계 소결체

    산화물계와 질산염계 출발물질로부터 1200°C에서 합성 한 IGZO 세라믹 출발분말을 1350~1500°C에서 12시간 소 결체의 상대밀도를 Fig. 4에 나타내었다.

    각각의 온도에서 소결한 시편을 아르키메데스 방법으로 측정한 부피밀도 값을 합성하여 나타난 IGZO 세라믹스 결정상의 JCPDF 카드에 표시된 결정학적 밀도(crystallographic density) 값의 백분율로부터 상대밀도를 구하였다. 결정학적 밀도는 InGaZnO4(JCPDF 70-3625)가 6.357 g/cm3, InGaZn3O6(JCPDF 40-253)은 6.103 g/cm3이고 InGaZn5O8 (JCPDF 40-255)은 6.983 g/cm3이다.

    산화물을 출발물질로 합성하여 1350~1500°C에서 소결 한 시편의 상대밀도는 InGaZnO4 세라믹스가 91.7~ 96.9% 이고 InGaZn3O6 세라믹스가 91.4~93.2%이며 InGaZn5O8 세라믹스가 72.9~84.1%이었다. InGaZnO4, InGaZn3O6 및 InGaZn5O8 세라믹스는 1450°C에서 소결한 경우가 각각 최대밀도인 96.9%, 93.2%와 84.1%를 나타내었다. InGaZnO4 세라믹스의 경우, In2O3, Ga2O3, ZnO 산화물 분말을 1:1:2 몰비로 혼합하여 1300°C에서 제조한 IGZO 스퍼터링 타깃 의 93% 밀도는 기존 연구 [22]보다 높은 값을 나타내고 있다. 질산염을 출발물질로 합성한 소결체의 상대밀도도 1450°C에서 최대값을 보이지만, 산화물을 출발물질로 한 경우보다는 약 3.9~8.6% 낮은 값을 보이고 있다. 질산염 을 출발물질로 합성한 소결체의 상대밀도가 낮은 것은 액 상법으로 합성한 분말의 응집성과 미량으로 잔류하는 휘 발성분이 소결성을 저하하는 것으로 판단된다.

    1:1:6 조성의 산화물계 및 질산염계 출발물질로부터 1350~1450°C에서 소결한 IGZO 세라믹계(InGaZn3O6)의 SEM 관찰 결과를 Fig. 5와 Fig. 6에 나타내었다. 산화물계 와 질산염계 출발물질로부터 제조한 InGaZn3O6 세라믹스 의 결정립 크기는 소결온도가 상승함에 따라 균질하게 성 장하였다. 산화물계 출발물질로부터 1350~1400°C 소결에 의한 IGZO 세라믹스의 미세구조는 Fig. 5(a), (b)에서와 같이 불규칙 다면체 결정립과 기공으로 구성되어 있다. 1450~1500°C로 소결온도가 상승함에 따라 결정립이 성장 하여 교착구조를 이루고 있다. IGZO 세라믹스의 이러한 급격한 결정립 성장은 비슷한 크기의 산화물계 출발물질 로 주입성형 하여 1400~1500°C에서 소결한 미세구조에서 도 나타나고 있다[35]. 이에 비하여 질산염계 출발물질로 부터의 IGZO 세라믹스는 Fig. 6에서 볼 수 있는 바와 같 이 결정립 성장이 상대적으로 느리고, 남아있는 기공도 상 대적으로 많은 것을 알 수 있다.

    스퍼터링 타깃의 낮은 밀도와 조성 분균일성은 스퍼터 링 공정에서 nodule(black spot)을 일으켜 타깃을 쉽게 손 상시키고, 이후 박막의 불안정성을 초래한다[24, 36]. 따라 서 조성 균질성을 확인하기 위해 1:1:6 조성의 산화물계 및 질산염계 출발물질로부터 1450°C에서 소결한 IGZO 세 라믹계(InGaZn3O6)에 대한 EPMA 분석을 실시하였으며, 결과를 Fig. 7과 Fig. 8에 나타내었다. In, Ga 및 Zn 원소 분포가 입계에 특별히 편향되지 않고 모든 결정립에 대체 적으로 균질한 것이 확인되어, IGZO 세라믹의 조성이 대 체적으로 균질한 것을 확인할 수 있었다.

    4. 결 론

    In, Ga 및 Zn의 공급원으로 산화물과 질산염을 사용하 여 투명전극 타깃용 IGZO 세라믹스를 제조하여 특성을 분석하였다. 선택 조성은 산화물 기준으로 몰비 In2O3: Ga2O3:ZnO=1:1:2, 1:1:6 및 1:1:12 이었다. 질산염계 혹은 산화물계 분말 배치를 볼밀 분쇄한 후, 900~1300°C 온도 에서 하소하고 X선 회절분석에 의해 상합성을 판단하여 IGZO 세라믹스 제조용 출발물질로 선정하였다. 각 조성비 의 출발물질을 150 MPa으로 냉간 정수압 성형한 후 1350~1500°C에서 소결하여 IGZO 세라믹스를 제조하였다.

    선택 조성 혼합물을 1200°C에서 합성한 분말은 InGaZnO4, InGaZn3O6과 InGaZn5O8을 얻었다. 1:1:2, 1:1:6 및 1:1:12 의 산화물계로부터 1450°C에서 소결 후 상대밀도는 각각 96.9%, 93.2 및 84.1% 이었다. 산화물 혹은 질산염 배치로 부터 제조한 InGaZn3O6 IGZO 세라믹스는 커다란 결정립 과 균질한 원소 분포를 확인하였다. 적절한 조건으로 제조 한 IGZO 다성분계 세라믹스는 조절된 상, 고밀도 그리고 대체적으로 균질한 미세구조(결정립과 원소분포)를 나타 내었다.

    Acknowledgement

    This research was supported by Kumoh National Institute of Technology.

    Figure

    KPMI-26-5-375_F1.gif
    Oxide raw powders for the IGZO ceramics: (a) In2O3, (b) Ga2O3 and (c) ZnO.
    KPMI-26-5-375_F2.gif
    DTA curves of the nitrate base batch for IGZO ceramics.
    KPMI-26-5-375_F3.gif
    XRD patterns of the 1:1:6 composition IGZO ceramics after calcination at 1200°C: (a) oxide base batch and (b) nitrite base batch.
    KPMI-26-5-375_F4.gif
    Relative densities of the IGZO ceramics after sintering at 1350~1500°C: (a) 1:1:2, (b) 1:1:6 and (c) 1:1:12 batch, respectively.
    KPMI-26-5-375_F5.gif
    SEM microstructures of IGZO ceramics after sintering at (a) 1350°C, (b) 1400°C, (c) 1450°C and (d) 1500°C from the 1:1:6 oxide base batch of stoichiometric ratio of In2O3, Ga2O3 and ZnO.
    KPMI-26-5-375_F6.gif
    SEM microstructures of IGZO ceramics after sintering at (a) 1350°C, (b) 1400°C, (c) 1450°C and (d) 1500°C from the 1:1:6 nitrate base batch of stoichiometric ratio of In2O3, Ga2O3 and ZnO.
    KPMI-26-5-375_F7.gif
    EPMA chemical analysis result of IGZO ceramics after sintering at 1450°C from the 1:1:6 oxide base batch: (a) BEI image, (b) In, (c) Ga and (d) Zn element mapping images.
    KPMI-26-5-375_F8.gif
    EPMA chemical analysis result of IGZO ceramics after sintering at 1450°C from the 1:1:6 nitrate base batch: (a) BEI image, (b) In, (c) Ga and (d) Zn element mapping images.

    Table

    Starting Materials for Preparation of the IGZO Ceramics
    Crystalline Phases of IGZO Powder Synthesized from In2O3: Ga2O3:ZnO=1:1:6 Batch after Calcination at Different Temperatures
    Crystalline Phases of the 1:1:2, 1:1:6 and 1:1:12 Composition IGZO Ceramics after Calcination at 1200°C for 10 h

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