1. 서 론
적층제조(additive manufacturing) 기술은 분말, 액체, 와 이어, 펠렛 등 다양한 형태로 제조된 물질을 3차원 입체구 조의 제품으로 제조하는 기술로서, 3D프린팅이라는 용어 로 알려져 있다. 전통적인 주조, 단조, 용접, 압출 등의 기 술에 비해 제품 생산시간을 단축시킬 수 있을 뿐만 아니 라 원료소재의 손실을 최소화할 수 있으며, 소비자가 원하 는 제품의 형상 및 기능을 다양하게 충족할 수 있어 기존 제조업의 패러다임을 혁신적으로 변화시키는 기술로 인식 되고 있다[1, 2].
3D프린팅 기술은 초기에는 고분자 중심의 3차원 조형기 술에서 최근에는 자동차, 국방, 항공, 의료 등의 복잡한 구 조를 가지는 금속 부품을 제조하는 분야에서 활발히 검토 되고 있다. 금속분말의 적층제조 방법에는 대표적으로 directed energy deposition(DED)방식과 powder bed fusion (PBF)방식이 있다. 고출력 레이저를 사용하여 금속분말을 용융시키며 고밀도의 3차원 형상을 얻을 수 있는 선택적 레이저 용융 (Selective laser melting(SLM))공정은 PBF방 식의 대표적인 공정이며 고강도, 복잡한 형상의 금속부품 을 제조하는데 가장 많이 활용되고 있다[3, 4].
전세계적으로 금속분말을 이용한 SLM공정이 Ni계, Fe 계, Ti계 및 Al계 소재를 중심으로 각각 초내열합금, 공구 및 금형강 등에 응용하기 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그러나, Ni계 및 Fe계 소재에 비하여 경량금속인 Al 계 소재는 상대적으로 그 연구가 적은 편이다. 그 이유는 Al소재의 경우 표면의 산화막과 높은 반사율로 인하여 고 출력의 레이저파워가 요구되며 반응성 금속에 대한 처리 가 가능한 장비가 요구되기 때문이다. 그럼에도 불구하고 독일, 미국등을 중심으로 Al-Si계 분말을 활용한 공정변수 연구 및 기계적 특성 연구가 발표되고 있다[5, 6]. 실제로 Al합금은 자동차 재료와 관련된 소재의 경량화에 집중되 어 연구되고 있다. 그 이유는 3D프린팅된 Al소재가 3차원 조형체로 구현될 경우 우수한 기계적 특성, 성형성, 내구 성을 갖춘 자동차 부품이나 차체에 바로 적용이 가능하기 때문이다[7].
Al-Si계 합금 중 AlSi10Mg합금 분말이 가장 많이 활용 되는 것은 대부분의 레이저를 이용한 3D프린팅 장비에서 의 활용도가 검증되었기 때문이다. AlSi10Mg 분말의 연 구의 대부분은 장비업체가 제공하는 상용소재에 대하여 조형체 제작후 상대밀도, 기계적 특성, 미세조직, 레이저 출력 에너지 및 레이저 스캔 속도의 변화에 따른 산화막의 붕괴, 표면조도 등 활발하게 연구가 진행되고 있다[8-10]. 따라서, AlSi10Mg합금분말 원료소재를 국산화하고 이를 조형함으로서 발생하는 미세조직 변화등을 연구하는 것이 향후 Al계 소재의 3D프린팅기술의 주요한 관심거리가 될 것으로 예상된다. SLM공정으로 제조된 AlSi10Mg합금의 미세조직은 용융 영역(melt pool)과 열 영향부(heat-affected zone)로 구분이 되며, 실리콘(Si)이 덴드라이트 형상으로 편석되어 network형상으로 Al주변에 분포하고 있다고 보 고되고 있다[11]. SLM공정으로 제조한 AlSi10Mg합금의 경우 추가적인 열처리 없이 높은 인장강도와 경도를 갖는 것으로 알려져 있다[12]. 이에 비하여 SLM제조직후 시효 경화(age-hardening)를 통한 기계적 특성변화등에 대해서 도 일부 발표가 있다. 그러나, 현재까지 시효이전에 Si상 자체의 분포변화를 균질화 처리를 통하여 제어하고 이로인 하여 발생하는 기계적 물성을 보고하는 결과는 거의 없다.
본 연구에서는 자동차등 경량 부품에 적용되고 있는 대 표적인 AlSi10Mg 합금분말을 가스 아토마이저(Gas atomization) 로 직접 제조한 뒤 SLM공정을 이용하여 3차원 조 형체를 제작하고자 하였다. 또한, SLM공정에서 주요한 변 수인 레이저 파워(laser power)와 스캔속도(scan speed)를 제어하여 최적의 고밀도 AlSi10Mg조형체를 제조하고 이 에 대한 미세조직과 기계적 물성을 확보하고자 하였다. 또 한, 균질화 열처리에 따라 내부에 형성되는 Si상의 분포를 면밀히 과찰하여 인장특성 평가결과와 상관관계를 분석하 였다.
2. 실험방법
본 연구에서 사용된 AlSi10Mg분말은 가스 아토마이저 (Gas atomization, 영국 PSI사)를 사용하여 구형분말로 제 조된 소재이다. 합성된 분말을 3D프린팅하기 위하여 Concept Laser사의 M2장비 (ytterbium fiber laser, 400 W) 를 사용하였으며 알루미늄 합금분말 표면 산화막을 극복 하고 분말을 완전히 용융시켜 고밀도의 조형체를 확보하 기 위하여 레이저 파워는 각각 180W와 270 W의 2가지 조건에서 레이저 빔사이의 중첩도는 30%로 고정하였다. 본 연구에서는 합성한 분말을 3D프린팅공정에 활용하기 전에 산처리를 통해 분말이 베드위에 균질하게 분산될 수 있는 전처리를 수행하였다.
각 레이저 레이저파워 조건에서 레이저 스캔속도는 100 mm/s에서 최대 2400 mm/s까지 변화를 주었다. 실제 로 레이저 스캔속도가 증가하면 조형시간이 단축되기 때 문에 생산성에 매우 중요한 변수라고 할 수 있다. 레이저 스캔 패턴의 경우 Continues방식으로 일방향으로 조사되 는 방식을 채택하였다. 공정이 진행되는 챔버 내의 분위기 는 조형체의 산화 방지를 위해 산소 잔존량이 0.1% 이하 의 Argon 분위기를 형성하여 진행하였다. 조형체의 형상은 Cubic형상(10 × 10 × 10 mm3)과 Thin wall(78 × 3 × 60 mm3) 으로 두 형태로 제조하였다. Thin wall 의 경우 ASTM E8 Sub size로 인장시편을 조건당 3개씩 가공하였다.
SLM공정을 통해 제작한 인장시편에 대하여 Ar 분위기 에서 분당 5ºC로 승온 시키면서 530ºC에서 2시간 동안 유 지하여 용체화 및 균질화 열처리를 진행하였다. 그 이후 수냉 및 로냉을 각 시편마다 진행하였다. 열처리를 한 이 유는 선택적 레이저 용융 공정으로 제조된 시편의 미세조 직에서 Si를 석출 양상의 변화를 통해 기계적 특성의 변 화를 비교하기 위해 진행하였다.
3D프린팅 공정을 진행하기 전 사용되는 AlSi10Mg분말 의 입도를 분석하였다. 입도분석은 Laser particle size analyze(LS13, Beckman Coulter, INC)를 이용해 건식분위 기 조건에서 분석하였다. 분말의 유동도를 측정하기 위해 Hall flowmeter(ISO 4490)에 50 g의 분말을 담은 뒤 흐르 는 시간을 측정하였다.
제작된 조형체를 마운팅한 후 폴리싱하여 미세조직을 확인하였으며, 조형체 내에 기공, 결정립 크기 등 미세조 직 분석을 위하여 HCl : HNO3 : HF : Distilled Water = 1.5 : 2.5:1:95로 혼합되어 만들어진 Keller reagent용액을 사용 하여 에칭을 진행하였다. 상대밀도는 아르키메데스 법 (Archimedes method)을 적용하여 시편의 무게를 측정하여 분석하였다. 미세조직은 OM(TME-BD, Nikon, Japan), SEM (JSM-5800, JEOL, Japan), FE-SEM(MIRA3 LM, Tescan) 을 통해 분석하였으며 TEM시편제작을 위해서 FIB (AURIGA, CARL ZEISS)를 이용하였다. 제작된 시편은 TEM(JEOL-2100F, JEOL Ltd)을 사용하였다.
기계적 특성은 비커스 경도 및 인장시험을 통해 분석하 였다. 비커스 경도는 Micro-Vickers hardness(HM-211, Mitutoyo, Japan)을 통해 분석하였고, 경도 측정 시 하중은 5 N으로 설정하였으며 유지시간은 12초로 설정하였다. 인 장시험은 만능인장시험기(RB301, UNITECH-T, R&B Inc, Republic of Korea)를 사용하였고, 하중변화속도는 1 mm/ s으로 상온에서 진행하였다.
3. 결과 및 고찰
본 실험에서는 가스아토마이저 설비로 직접 합성한 AlSi10Mg 분말을 사용하여 3D프린팅 조형체를 제조하였 으며, Fig. 1(a)와 같이 SEM분석을 통하여 합성된 분말의 형태가 구형인 것으로 확인하였다. 또한, 분말의 입도는 10~50 μm에서 정규분포를 가지는 것으로 확인되었으며, 평균 입도 크기는 26.67 μm 임을 Fig. 1(b)를 통해 확인할 수 있었다. 또한 AlSi10Mg 분말의 입도별 유동도를 Hall flowmeter로 측정한 결과 25 μm에서는 분말의 흐르는 시 간이 측정되어 17.12초의 유동도가 측정되었다. 3D프린팅 에서 분말의 특성 중 하나인 Hausner ratio는 Tap density/ Apparent density로 나타낼 수 있다. 측정 값은 Table 1에 나타낸 바와 같이 약 1.17으로 유동도 측면에서 기존 상 용분말 값인 1.29보다 낮은 값을 나타내었기에 SLM공정 에 적합하다고 판단하였다.
Fig. 2(a)는 180 W의 레이저 파워에서 800, 1600, 2000 mm/s의 레이저 스캔속도로 조형된 조형체의 표면 조직 사 진을 나타낸 것으로 스캔속도가 1600 mm/s에서 표면의 기공이 감소하지만 2000 mm/s에서는 상당량의 기공이 다 시 형성됨을 확인할 수 있다. 특히 2000 mm/s에서는 용융 영역 경계부근에서 가늘고 긴 기공들이 많이 나타나는 것 을 알 수 있다. 더불어 레이저 속도가 빠를 때 레이저 파 워가 낮아져 불연속적인 용융 영역이 나타나기도 하였다. 이때 가늘고 긴 형상의 기공들은 주로 용융 영역 경계에 서 나타남을 알 수 있었다. 그 이유는 분말이 용융된 후 열이 빠르게 용융영역 경계로 빠져 나가게 되면서 그 부 분에 기공이 많이 분포하게 되는 것으로 분석된다.
Fig. 2(b)는 레이저 파워 270W에서 레이저 속도변화에 따라 조형된 조형체의 표면 미세조직을 나타낸다. 800 mm/s에서는 180 W보다 높은 레이저 파워임에도 불구하 고 느린 속도때문에, 비교적 둥근 형상의 기공이며, 상대 적으로 높은 에너지로 인하여 불규칙한 용융 영역이 나타 나게 된다. 따라서 270W 조건의 경우 높은 에너지로 인 하여 용융영역의 중첩이 상대적으로 심하게 일어날 수 있 기 때문에 느린 스캔속도에서 낮은 상대밀도를 보일 수 있 다고 판단된다. 그러나 Fig. 2(a)의 180W의 경우와는 달리 270W로 레이저 파워가 증가함에 따라 전반적으로 기공 의 형성이 억제되었고 낮은 스캔속도에서도 밀도증가가 확연히 발생하였다. 즉 Fig. 2(c)의 조형체의 상대밀도 확 인 그래프에서 보이듯 180 W의 경우에는 스캔속도의 최 적조건이 1600 mm/s에서 이루어짐을 알 수 있지만, 레이 저 파워가 270W로 증가된 경우에는 높은 레이저 스캔속 도에서도 상대밀도가 99% 이상을 상회하는 것을 알 수 있 다. 다만, 2400 mm/s의 높은 스캔속도에서는 밀도 증가 효 과가 일부 사라지고 있음을 알 수 있다. 이로부터 레이저 파워가 증가하게 되면 레이저 스캔속도가 빨라져도 분말 에 부가되는 레이저 에너지의 크기를 보완할 수 있음을 알 수 있다.
상기와 같이 180W와 270 W의 레이저 파워조건에서 제 작된 AlSi10Mg조형체에 대하여 각각의 레이저 스캔속도 의 변화에 따른 비커스 경도값을 측정하여 Fig. 3(a)와 (b) 에 각각 나타내었다. 180 W에서는 100 mm/s에서 2000 mm/s로 스캔속도가 증가함에 따라 측정된 경도값을 도시 하였다. 그 결과 1600 mm/s에서 151 Hv로 가장 높은 값을 나타냄을 알 수 있었다. 270 W에서도 100 mm/s~2000 mm/s의 레이저 스캔속도에서 비커스 경도값을 분석하였 다. 전반적으로 비커스 경도값이 180W 조형체보다 높은 값을 보이면서 특히 2000 mm/s에서 158 Hv로 가장 높은 값을 나타냈다. 결과적으로 레이저 파워가 높아질수록 각 스캔속도 조건당 경도값이 증가하며, 레이저 스캔 속도가 최적 조건 이상으로 빠르게 되면 경도값이 감소하는 것을 알 수 있다. 경도의 경우 조형체의 상대밀도와 밀접한 상 관관계를 가지지만 전반적으로 98%이상의 상대밀도를 가 질 경우 오차범위내에서 유사한 값을 보이는 것으로 해석 되었다.
Fig. 3(c)와 (d)에서 레이저 파워 180W와 270W에서 레 이저 속도의 변화에 따른 응력-변형률 변화를 나타내었다. 그래프에서 나타난 곡선은 전형적인 탄성 변형, 항복 및 소성변형을 포함한 응력-변형률 곡선이 나타난 것을 확인 하였다. 그 결과 as-built상태에서는 180W, 1600 mm/s 조 건에서 항복강도와 연신율이 각각 311 MPa, 10.2%로 확 인되었고, 인장강도는 436 MPa로 측정되었다. 270W, 2000 mm/s 조형 조건에서는 조형체 항복강도 291 MPa, 인장강도 463 MPa, 연신율 12.4%로 항복강도는 다소 낮 아졌지만, 연신율과 인장강도는 소폭 향상되는 결과를 확 보하였다.
Fig. 4는 AlSi10Mg조형체 중에서 가장 우수한 물성을 나타낸 270W, 2000 mm/s 조형체에 대하여 열처리 조건 과 그에 따른 미세조직 변화를 관찰한 결과를 나타내었다. Fig. 4(a)는 열처리 공정조건을 나타낸 것으로 530ºC에서 균질화처리후 수냉 또는 서냉을 통해 조형체 내부 미세조 직변화를 확인하고자 하였다. Fig. 4(b)는 As-built상태의 Al-Si합금의 표면 미세조직으로서, SLM직후 급냉 응고에 따라 석출된 100~200 nm 크기의 Si이 Al-Si내에 연속적으 로 편석되어 결정립을 둘러싸고 있는 형상을 나타내었다. 이러한 미세구조는 급속응고 시 나타나는 전형적인 덴드 라이트로 보고되고 있어 본 연구에서 제조한 Al-Si조형체 가 일반적인 SLM공정에 따라 제조되었음을 확인할 수 있 었다. 이와 같은 연속적으로 연결되어 있는 Si상은 열처리 온도가 Fig.4(a)와 같이 온도가 높아지게 되면 Al-Si기지내 로 재용해되는데, 용해되어 과포화된 Si의 석출되는 형상 이 Fig. 4(c)와 (d)에서 나타낸 바와 같이 용체화처리한 조 형체의 냉각속도에 따라 달라지게 된다. Fig. 4(c)에서 보 이는 바와 같이 로에서 서냉된 샘플의 표면 미세조직을 살펴보면, Si이 연속적이기보다는 불연속적으로 Al-Si기지 재료내에 형성되어 있고 그 크기가 수 마이크론 크기로 구형화되어 있음을 알 수 있다. 이에 비하여 Fig. 4(d)에 보이는 바와 같이 수냉 시편 역시 불연속적인 구형의 Si 이 분산된 미세조직을 보여주고 있으나 전반적으로 로냉 시편보다 작은 Si 입자들을 포함하고 있다. 그 이유는 용 체화 처리 후 Si입자들이 성장할 충분한 시간을 가질 수 없는 빠른 냉각속도를 공급하였기 때문으로 분석된다.
Fig. 4(e)는 As-built 시편에 대하여 TEM분석하고 이를 EDS를 통해 Si의 분산 형태를 보다 명확히 확인하였다. 그 결과 Si은 결정립계에 편석된 반면 Al는 전체적으로 분 포하는 것을 확인 할 수 있다. 그에 반해 열처리한 시편인 Fig. 4(f)는 Al 매트릭스내에 Si가 불연속적으로 구형으로 응집되어 분포하고 있으며, 석출물의 크기는 다소 불균일 한 것을 확인 할 수 있었다.
Fig. 3(d)에서 확인되는 바와 같이 270W, 2000 mm/s의 조건에서 가장 우수한 인장특성이 나타났기 때문에 이에 대하여 미세조직 변화를 확인하였고, 미세조직과 기계적 특성의 상관관계를 확인하기 위하여 열처리 시편에 대한 인장시험을 수행하였다. Fig. 5(a)는 270W에서 As-built, 로냉, 수냉 시편을 상온에서 레이저 스캔 방향의 45°로 인 장시험을 진행한 뒤 얻어진 응력-변형률 곡선을 나타내었 다. As-built 시편은 항복강도 291 Mpa, 인장강도 463 MPa, 연신율 12.4%로 측정되었다. 로냉 시편은 항복강도 72 MPa, 인장강도 139 MPa, 연신율 38.1%, 수냉시편은 항 복강도: 94 MPa, 인장강도 193 MPa, 연신율 33%로 측정 되었다. 항복강도 및 인장강도는 As-built시편이 가장 높게 나타났으며 연신율은 로냉 시편이 가장 높게 나타났다. 시 편의 열처리 전후에 대한 미세조직 모식도를 Fig. 5(b)에 나타내었다. As-built 시편에서는 Si이 결정입계에 연속적 으로 편석되어 네트워크되어 있기 때문에 전위의 이동이 결정립계에서 방해를 받게 될 것으로 쉽게 예측할 수 있 다. 반면에 용체화 열처리 후 시편은 Si가 결정립계에서 형성되고 있으나 그 형상이 구형으로 수 마이크론 크기를 유지하고 있기 때문에 상대적으로 As-built상태에서보다 연신율이 높을 것으로 예상되었다. 이로 인하여 Fig. 5(a) 에서 보는 바와 같이 as-built 샘플의 경우 우수한 강도증 가효과를 확보할 수 있지만 상대적으로 연신율은 낮아지 는 결과를 확인하였다.
Fig. 6은 용체화 열처리 전후 및 냉각속도에 따른 AlSi10Mg합금 조형체의 파단면을 SEM으로 분석한 이미 지이다. 보통 파단면은 딤플이 나타나는 연성파괴와 깨끗 하게 뜯겨진 취성파괴로 두가지의 파괴양상이 존재한다. As-built시편의 경우 파단면이 부분적으로 깨끗하게 뜯겨 나간 부분과 딤플이 공존하고 있는 것을 관찰할 수 있다. 취성파괴가 많은 부분에 존재함으로 인해 연신율이 열처 리 한 샘플보다 낮게 나타나게 된다. Fig. 6(b)와 (c)에서 보이듯 로냉 및 수냉 시편의 경우 고배율로 딤플을 확인 하게 되면 로냉한 시편의 딤플이 수냉보다 큰 사이즈를 가지고 있는 것을 확인할 수 있다. 이러한 특징은 로냉의 경우 냉각시간이 길어지면서 입자들이 안정화를 이루기 위해 구형을 이루게 되면서 성장하는 시간을 가질 수 있 기 때문으로 해석할 수 있다. 그에 반해 수냉한 시편의 경 우 딤플이 성장할 시간 없이 바로 냉각되어 미세한 크기 를 가지게 된다고 해석할 수 있다.
4. 결 론
본 연구에서는 AlSi10Mg 합금분말을 직접 제조하였고, 제조된 분말을 SLM공정을 이용하여 3차원 조형체를 제작 함에 있어서 여러가지 공정변수 중 레이저 파워, 스캔 속 도와 열처리 조건 변화에 따른 미세구조 변화와 기계적 특성을 분석하였다. 결과적으로 AlSi10Mg 합금으로 제작 된 조형체의 기계적 특성은 레이저 파워나 스캔속도가 최 적화되어 상대밀도가 가장 높은 조건에서 우수한 물성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한, 열처리 및 냉각속도에 따른 미세조직을 확인한 결과 As-built 조건은 Si가 Al주 변에 편석되어 둘러싸고 있는 덴드라이트 형상을 확인 하 였으며 열처리 후 결정립계에 편석되어 있는 Si가 안정화 되기 위해 둥근 형상의 불연속적인 Si석출물을 형성하게 됨을 미세조직 평가를 통해 명확히 확인하였다. 더불어 로 냉과 비교해 수냉의 경우 빠른 냉각속도 인해 미세한 Si 입자들이 형성되는 것을 알 수 있었다.
이를 통해 본 연구에서는 Al소재의 경우 산화막을 극복 하기 위하여 적어도 200 W급의 레이저 파워와 적절한 스 캔 속도의 제어를 통해 최적 밀도를 탐색하여야 하며 이 후의 열처리를 통하여 미세조직의 정밀한 제어가 동반되 어야 경량소재 및 부품에 적용이 가능한 3D프린팅 Al합 금소재를 확보할 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 이를 위하여 전량 수입에 의존하는 AlSi10Mg분말을 직접 제조하였고, 이를 이용한 조형체 제조를 통해 기초적인 데 이터 베이스를 확보하였다.