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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.25 No.3 pp.220-225
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2018.25.3.220

Hardness and Microstructure evolution of SUS630 Stainless steel Fabricated by Directed Energy Deposition

Seong Eun Backa, Kyung-Ho Nohb, Jin Yong Parkb, Yong Ju Chob, Jeoung Han Kima*
aDepartment of Materials Science & Engineering, Hanbat National University, Korea
bLIGnex1 PGM R&D Lab, Korea
Corresponding Author: Jeoung Han Kim, TEL: +82-42-821-1240, FAX: +82-42-821-1592, E-mail: jh.kim@hanbat.ac.kr
May 18, 2018 May 24, 2018 June 8, 2018

Abstract


The microstructure and mechanical characteristics of SUS630 specimens fabricated using the direct energy deposition (DED) process are investigated. In DED, several process parameters such as laser scan speed, chamber gas flow, powder carrier gas flow, and powder feed rate are kept fixed; the laser power is changed as 150 W, 180 W, and 210 W. As the laser power increases, the surface becomes smooth, the thickness uniformity improves, and the size and number of pores decreases. With the increase in laser power, the hardness deviation decreases and the average hardness increases. The microstructure of the material is columnar; pores are formed preferentially along the columnar interface. The lath-martensite phase governs the overall microstructure. The volumetric fraction of the retained austenite phase is measured to increase with the increase of laser input power.



Direct energy deposition 공정으로 제조된 SUS630 스테인리스강 적층조형체의 경도 및 미세조직 연구

백 성은a, 노 경호b, 박 진용b, 조 용주b, 김 정한a*
a한밭대학교 신소재공학과
bLIG넥스원 유도무기1연구소

초록


    1 서 론

    금속 기반 적층 조형(additive manufacturing)은 기존의 절삭 가공과는 달리 설계 데이터에 따라 연속적인 적층과 열원을 통해 3차원 입체물을 제조하는 기술이다[1]. 적층 조형 기술은 기존의 제조 공정으로는 불가능했던 정밀한 부품의 제조를 가능하게 하였다. 일례로, 중공형의 복잡한 부품을 제조할 수 있어 높은 수준의 경량화가 가능해졌다. 또한, 부품을 따로 제작하여 조립할 필요 없이 일체화하여 제품의 효율성을 높일 수 있게 되었다. 원소재의 90% 정 도를 실부품 제작에 사용할 수 있어 스크랩 발생량이 적 다는 장점도 있다[2]. 그러나 3차원 조형체 제조에 장시간 이 소요되고 관련 기술의 개발 역사가 비교적 짧아 제품 의 신뢰도가 떨어지는 단점이 있다[3]. 특히, 원소재 분말 과 공정 조건이 조형품의 미세조직과 기계적 특성에 미치 는 영향에 대해서는 많은 연구가 필요한 상황이다.

    금속 분말 적층 조형 기술은 크게 PBF(powder bed fusion) 방식과 DED(direct energy deposition) 방식으로 나 눠진다[4]. PBF는 금속분말을 편평하게 깔고 레이저를 선 택적으로 조사하여 금속분말을 국부적으로 용융 또는 소 결하는 방식이고, DED는 고출력 레이저 빔을 금속표면에 조사하면 순간적으로 용융풀(Melt pool) 생성과 동시에 공 급되는 금속분말을 실시간으로 급속 용융/응고하여 적층 하는 방식이다. PBF 방식은 DED 방식에 비해 상대적으 로 성형이 정교하나 고가의 특정 구형 분말을 사용해야 하고 기판(back plate)의 형상이 평면으로 제한된다는 한 계가 있다. 따라서 복합한 형상의 프리폼 위에 클레딩을 하거나 일반 산업형 구형 분말을 사용할 때에는 DED 공 정이 더 적합하다.

    한편, SUS630은 마르텐사이트계 석출경화형 스테인리스 강으로서 매우 우수한 강도와 내식성을 보인다. SUS630의 석출경화는 1020~1060°C에서 급냉(용체화 열처리) 후 482~760°C 사이에서 1~4 시간 시효처리를 하고 공냉하는 방법으로 이루어지는데 1회만 하면 재료의 특성이 충분히 향상되므로 단일 열처리 마르텐사이트 강이라고도 한다. 산 업용 및 군용으로 폭넓게 사용이 되고 있으며 최근에는 PBF로 제조된 소재의 물성이 보고되고 있다[5-7]. 그러나, DED 공정이 적용된 SUS630 소재의 기계적 특성과 미세 조직에 대해서는 아직 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 일반 산업용 SUS630 스테인리스강 분말을 이용하여 DED 적층 조형을 수행하였다. 이를 통해 공정 조건에 따 른 SUS630 조형체의 미세조직 및 기계적 특성 변화를 살 펴보았다.

    2 실험 방법

    본 연구에서는 DED 기반의 금속 적층 조형 장비로 국 내의 인스텍(Insstek) 장비를 사용하였으며 열에너지 공급 을 위한 레이저는 ytterbium fiber laser를 사용하였다. 사 용된 분말은 SUS630이며 CARPENTERS 사에서 제공받 았다. SUS630의 화학조성은 표 1과 같다. 그림 1은 제조 된 SUS630 입자 형상(a)과 입도분포(b)를 나타내고 있다. 입도분석기는 Malvern Instrument 사의 Mastersizer 3000- Maz6140모델을 사용하였으며 Dispersant Refractive Index 가 1.330인 Water를 사용하였고 Scattering Model은 Mie Scattering이다. 분말은 구형의 형상을 나타내고 있으며 평 균 ~116 μm의 크기를 중심으로 밀집된 가우시안 분포를 나타내는 분말을 사용하였음을 확인하였다.

    적층 조형 시험 중 챔버내 분위기 가스는 Argon을 사용 하였다. Laser scan speed는 480 mm/min, Chamber gas flow는 7.5lit/min, Powder carrier gas flow는 1.8lit/min, Powder feed rate는 5 g/min으로 고정하였고, 레이저 출력 만 150W, 180W, 210W로 변화를 주었다. 조형체는 기판 위에 가로 3 mm, 세로 20 mm, 높이 20 mm로 제작하였다.

    미세조직 분석을 확인하기 위하여 CuCl2 50 g, HCl 50 ml, Ethanol 100 ml의 Kalling 에칭 용액을 사용하였다. 에칭된 시료의 미세조직을 광학현미경과 Oxford 사의 XMAX 모델 주사전자 현미경을 이용하여 관찰하였다. 경도 값은 Akashi 사의 HM-122 Micro-Vickers hardness를 이용 하여 측정하였다. 미세조직의 상분석을 위하여 Electron Backscatter Diffraction (EBSD) 관찰을 FE-SEM JSM- 7800 모델을 이용하여 분석하였다. EBSD를 위한 시편은 0.25 μm Diamond 연마 후 78 ml 인산, 90 ml 증류수, 730 ml 에탄올, 100 ml 부톡시에탄올 혼합액을 이용하여 전해연마 하였다.

    3 결과 및 고찰

    그림 2는 서로 다른 레이저 출력 조건으로 제조된 조형 품의 외관을 보여주는 사진이다. 150W 출력으로 제조된 시료의 경우 표면이 매우 거칠고 높이 방향(z 방향)으로 표면이 불균일하게 적층된 것을 확인할 수 있다. 반면, 출 력이 180W와 210W로 증가할수록 표면이 매끄러워지고 높이 방향 적층 균일도도 향상되는 것을 확인할 수 있었 다. 이는 분말의 부분 용해(partial melting) 현상에 기인한 것으로 판단된다. 부분 용해 현상은 고체의 일부분만 녹을 때 발생하므로, 레이저 출력이 증가할수록 용융된 입자의 수가 증가하여 더욱 균일한 적층이 가능하게 된다. 레이저 출력 조건에 따른 두께 균일도 및 기공 발생 정도를 관찰 해 보았다. 그림 3은 3차원 조형체의 표면을 연마 및 폴리 싱 한 후 광학 현미경으로 관찰한 결과이다. 150W 출력 의 경우 그림 2에서 관찰된 결과와 유사하게 두께가 균일 하지 않음을 확인할 수 있었다. 180W, 210W 출력의 경우 도 부분적으로 두께가 일정하지 않았지만 150W 출력 대 비 균일도가 향상되었음을 확인할 수 있었다. 특히, 레이 저 출력이 150W로 낮은 경우 매우 큰 기공이 조형품 내 부에 잔존하는 것이 관찰되었다. 또한, 적층 높이가 높아 질수록 기공의 크기가 증가하였다. 레이저 출력이 낮을수 록 기공의 크기가 크고 개수가 증가하는 이유는 분사되는 분말에 비해 에너지 밀도가 낮아 분말이 충분히 용해되지 않고 불안정하게 적층되었기 때문으로 생각된다. 레이저 출력 150W, 180W 210W에서 제조된 시편의 표면 기공 크기와 개수를 Image-J 소프트웨어로 분석한 후 그림 4에 크기-개수 그래프로 나타내었다. 그림 3의 사진에서도 확 인할 수 있듯이 150W, 180W, 210W 순으로 레이저 출력 이 증가할수록 평균 기공의 개수가 적었다. 미세기공일수 록 각 시편 사이 기공 개수의 차이가 컸고, 비교적 조대한 기공의 경우 레이저 출력 조건에 따른 차이는 비교적 적 었다.

    레이저 출력에 따른 경도 변화를 Micro Vickers Hardness 를 이용하여 측정하였고 이를 그림 5에 나타내었다. 모든 그래프는 그림 3의 하얀 점선을 따라 좌측, 중간, 우측으로 나누어 적층 방향(z 방향)과 같은 방향으로 5 mm 간격으로 경도를 분석하였다. 각 라인 별 경도의 차이는 크게 두드러 지지 않았다. 그림 5(a)에 나타낸 150W 출력 소재의 경도 값은 200~300 HV 수준으로 나타났다. 이는 SUS630 벌크재 의 일반적인 경도 값인 376 HV(열처리 condition A 기준)에 비해 매우 낮은 값이었다. 또한, 경도 그래프는 위치에 따른 경도 편차가 매우 큼을 알 수 있었다. 한편, 그림 5(b)와 5(c) 는 180, 210W 출력에서 경도 값을 보여주는데 150W 출력 조건과 비교하여 경도 값이 훨씬 높은 것을 알 수 있으며 편차도 작아졌다. 그림 5(d)는 적층 소재의 평균 경도 값을 보여주는 그래프로서 경도가 150W-180W-210W 순으로 점 점 증가하는 것을 알 수 있다. 최고 경도는 400HV 수준으 로 추가적인 시효 열처리 없이도 벌크재 수준의 경도를 가 지는 것을 확인하였다. 레이저 출력이 증가할수록 적층 조 형 도중 시료의 온도가 높게 상승하는 데 이러한 온도 상승 이 미세 Cu 석출상의 석출을 유발해 경도가 상승하였을 것 으로 추측된다 [8]. 이러한 미세 Cu 석출상은 SUS630의 주 강화기구로 경도 상승에 매우 중요한 영향을 미친다. 또한, 그림 5(d)는 기판에서의 거리가 멀어질수록 경도 값이 소폭 증가하는 경향도 보여준다. 통상적으로 DED 공정에서는 적 층 높이가 높아질수록 냉각속도가 느려진다[9,10]. 따라서, 응고조직이 냉각 중 시효 온도 구간(482~760°C)에 조금 더 오래 노출이 되고 결과적으로 Cu 석출상이 더 많이 생성되 었을 것으로 추측된다. 한편, 기존 문헌에서 PBF 법을 이용 해 제조된 시료의 평균 경도 값은 320~350HV 수준으로 보 고되고 있다[6]. 본 실험에서는 공정 조건에 따라 400HV 수 준까지 도달이 가능함을 보여주었다. 이는 DED 방식에서 레이저 출력이 적절히 제어된 경우 PDF 법에 비해 소폭 더 높은 경도 값을 얻을 수 있음을 시사한다.

    그림 6은 Kalling 용액으로 에칭한 150W, 180W, 210W 레이저 조사된 시료의 광학현미경 사진이다. DED를 통해 제조된 조형품은 주조 또는 단조와 같은 종래의 방법을 통해 생산된 시료의 조직과 비교하여 보다 미세한 결정 구조를 갖고 있었다. 이러한 미세한 입자 구조는 DED 공 정의 중요한 특징 중 하나인 빠른 응고의 결과로 보여진 다[9]. 적층 조형된 SUS630의 미세조직은 열 방출 방향과 평행하게 성장한 주상정 구조 (columnar structure)인 것을 알 수 있었다. 이러한 주상정 형태는 150W 조건에서 가 장 뚜렷하게 드러났다. 150W 및 180W 조건에서 생성된 기공들은 전반적으로 주상정 결정립의 결정립 계면에서 많이 관찰되었다. 그림 6(a), (b), (c)를 보면 주상정 경계면 을 따라 기공이 형성이 되어있고 이것들이 균열로 성장하는 양상이 관찰된다(노란 화살표). 반면에 210w 조건에서는 내 부 기공이 균열로 발전하는 양상이 현저히 적었다.

    그림 7은 그림 6의 단면을 EBSD로 관찰한 사진이다. 대부분의 조직은 판상형(lath)의 마르텐사이트로 구성되어 있었다. SUS630은 마르텐사이트계 스테인리스강으로 적 당한 수준의 냉각 속도만으로도 마르텐사이트 상변태가 가능한 것으로 알려져 있다[8]. 그러나, 마르텐사이트 조 직 사이사이에는 잔류 오스테나이트(retained austenite)가 관찰되었는데 레이저 출력이 높아질수록 이 분율이 높았 다. 즉, 150W, 180W의 경우 잔류 오스테나이트의 분율이 각각 15%, 18%였고 210W 소재의 경우는 20%로 상승하 였다. 레이저 출력에 따른 잔류 오스테나이트 분율의 증가 는 내부 잔류응력과 관련이 있을 것으로 판단된다. LeBrun[5] 들은 PBF로 제작된 SUS630 조형체에서 상당 량의 잔류 오스테나이트를 관찰하였고 이들은 응력제거 열처리 후에 상당량이 마르텐사이트로 변태된 것을 확인 하였다. 레이저 출력이 높아질수록 외부에서 금속 분말에 조사된 입열량은 높아지는데 이러한 높은 에너지는 DED 의 빠른 냉각 과정 중 해소되기 어려워 재료 내부에 잔류 응력 형태로 축적된다. 그러나, 각 시료별 오스테나이트의 분율 차이는 5% 내외이기 때문에 경도에 큰 영향을 미치 지는 않았을 것으로 보인다. 그 예로 210W 소재는 다른 출 력 조건의 소재들 보다 마르텐사이트의 분율이 가장 낮았 음에도 불구하고 경도는 ~370HV 수준으로 가장 높았다.

    4 결 론

    본 연구에서는 SUS630분말의 DED 공정을 통해 3차원 조형체를 제작하였다. 여러 가지 공정변수 중 레이저 출력 의 변화에 따른 조형체의 기공, 경도 및 미세조직 변화를 연구하였다. 레이저 출력이 증가할수록 표면이 부드러워 지고, 두께 균일도가 증가했으며 기공의 크기와 개수가 감 소하였다. 또한 경도의 표준편차는 감소하고, 경도는 증가 하였다. 레이저 출력에 관계없이 3D 프린팅 조형체의 기 판에서 멀어질수록 기공의 크기와 개수가 감소하였으며 경도 값 또한 소폭 증가하였다. 적층 조형 도중 SUS630이 급냉되면서 주상정구조로 응고되었고 이때 주상정 경계면 을 따라 기공이 형성되었다. 대부분의 조직은 판상형 마르 텐사이트로 구성되어있고 레이저 출력이 증가할수록 잔류 오스테나이트 분율이 증가하였다. 레이저 출력이 가장 큰 210W에서 잔류 오스테나이트 분율이 가장 높았으나 그 차이는 크지 않았다. 210W 조건에서 전체적인 조직 건전 성이 우수하였고 경도도 높았다.

    감사의 글

    이 연구는 LIG NEX1 산학협력과제 지원으로 연구되었음.

    Figure

    KPMI-25-220_F1.gif
    (a) SEM image of as-received SUS630 powder and (b) its particle size distribution measured by particle analyzer.
    KPMI-25-220_F2.gif
    Photo of SUS630 buildings fabricated by direct energy deposition process with different laser source power.
    KPMI-25-220_F3.gif
    Optical montage images of (a) 150W, (b) 180W, and (c) 210W samples. Arrows indicate the indentation path for hardness measurement.
    KPMI-25-220_F4.gif
    Chart showing pore size and pore numbers for 150W, 180W, and 210W samples, respectively.
    KPMI-25-220_F5.gif
    Vickers hardness versus distance from back plate for the samples as-fabricated with laser power of (a) 150W, (b) 180W, and (c) 210W, respectively. (d) Average Vickers hardness values.
    KPMI-25-220_F6.gif
    Optical micrographs of (a) and (b) 150W laser irradiated sample, (c) and(d) 180W laser irradiated sample, and (e) and (f) 210W laser irradiated sample, respectively. Yellow arrows indicate the location of pores.
    KPMI-25-220_F7.gif
    IPF + IQ-maps of EBSD-scans performed on (a) 150 W, (b) 180 W, (C) 210 W samples. Red and green colors indicate martensite and retained austenite phase, respectively.

    Table

    Chemical composition of as-received SUS630 powder analyzed by ICP-OES method.

    Reference

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