Journal Search Engine
Search Advanced Search Adode Reader(link)
Download PDF Export Citaion korean bibliography PMC previewer
ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.25 No.2 pp.144-150
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2018.25.2.144

Fabrication and Characterisitics of Al2O3-SiC Ceramic Composites for Electrostatic Discharge Safe Components

Ha-Neul Kima*, Hyun-Myung Oha,b, Young-Jo Parka, Jae-Woong Koa, Hyun-Kwuon Leeb
aEngineering Ceramics Research group, Korea Institute of Materials Science, 797 Changwondaero, Changwon, Gyeongnam 51508, Republic of Korea
bDepartment of Materials Science and Engineering, Kumoh National Institute of Technology, 61 Daehak-ro, Gumi, Gyeongbuk, Republic of Korea
Corresponding Author: Ha-Neul Kim, TEL: +82-55-280-3426, FAX: +82-55-280-3392, E-mail: skykim@kims.re.kr
April 9, 2018 April 18, 2018 April 23, 2018

Abstract


Al2O3-SiC ceramic composites are produced using pressureless sintering, and their plasma resistance, electrical resistance, and mechanical properties are evaluated to confirm their applicability as electrostatic-discharge-safe components for semiconductor devices. Through the addition of Mg and Y nitrate sintering aids, it is confirmed that even if SiC content exceeded 10%, complete densification is possible by pressureless sintering. By the uniform distribution of SiC, the total grain growth is suppressed to about 1 μm; thus an Al2O3-SiC sintered body with a high strength over 600 MPa is obtained. The optimum amount of SiC to satisfy all the desired properties of electrostaticdischarge-safe ceramic components is obtained by finding the correlation between the plasma resistance and the electrical resistivity as a function of SiC amount.



대전방지용 Al2O3-SiC 복합세라믹 소결체의 제조 및 특성

김 하늘a*, 오 현명a,b, 박 영조a, 고 재웅a, 이 현권b
a한국기계연구원 부설 재료연구소 엔지니어링세라믹연구실
b금오공과대학교 신소재공학부

초록


    1. 서 론

    세라믹은 일반적으로 우수한 기계적 물성과 화학적 안 정성을 가지고 있어서 반도체 공정 장치의 내구성 부품으 로 많이 사용되고 있다. 특히 반도체 공정에서는 플라즈마 형태의 불화물에 노출되기 때문에 이에 대한 저항성이 우 수한 Al2O3, Y2O3, YAG (Y3Al5O12) 등의 세라믹이 흔히 사용되고 있다[1-6].

    반도체 공정 중에는 5000~20000 V의 강한 전기장에 노 출되는 웨이퍼의 표면에 정전기가 일시적으로 축적되기 쉬운데, 이것이 이송을 위한 카세트나 로봇 팔과 접촉할 경우 정전기 방전(electrostatic discharge) 현상이 발생하기 도 한다. 이러한 정전기 방전 현상은 웨이퍼 제품 및 장비 내부에 손상이나 입자 오염을 일으킬 수 있기 때문에, 반 도체 공정 수율과 고장 관리를 위해서는 이를 억제하는 것이 매우 중요하게 여겨진다[7].

    축적된 정전기를 빠르게 해소해 줄 수 있는 부품의 경 우, 통상적으로는 전도성 폴리머를 세라믹 위에 코팅을 하 는 방식을 사용하고 있다. 그러나, 전도성 폴리머는 기계 적 강도, 내열특성, 플라즈마 노출환경에 취약하여 일정 기간 사용 후에는 코팅이 손상되므로 주기적으로 교체를 해 주어야 하는 단점이 존재한다[8].

    따라서, 우수한 기계적/화학적 내구성을 가진 세라믹의 전기저항을 낮춰줌으로써 전도성 폴리머를 대체하고자 하 는 시도가 있어왔다. 정전기 대전방지를 목적으로 하는 전 기저항의 범위는 106~109 Ω·cm로 완전한 전도체도 아니고, 절연체도 아닌 영역에 속해 있다[8]. 이러한 중간 영역의 전 기저항을 가지게 하기 위해 일반적으로 사용되는 방법은 기 지상 벌크세라믹에 전도성 세라믹 입자를 첨가하는 방식 이다. 다만, 전도성 세라믹 입자를 너무 많이 첨가하면 103 Ω·cm 이하의 완전한 전기전도성 나타나 반도체 공정 장 치에서 바람직하지 않은 전기 누설이 일어날 가능성이 높 고 너무 적게 첨가하면 절연체 수준의 저항이 나타나기 때문에 대전방지 목적을 달성할 수 없다.

    Al2O3-SiC 세라믹 복합소재는 1 μm 미만의 미세한 크기 의 SiC 를 첨가시킴으로써 단상 Al2O3 세라믹의 기계적 물 성을 증진시켜 그 응용 폭을 넓히고자 하는 목적으로 30여 년 전부터 연구되어온 소재이다[9]. 공정에 따라서 다소 차 이는 있으나 약 5 vol% 소량의 SiC 만을 첨가하여도 상온 에서 굽힘강도가 500 MPa ~ 1 GPa를 상회하게 만드는 것 이 가능하며[10-13], 고온에서의 크립 저항성 또한 최대 2 배 가량 상향되는 것으로 알려져 있다[14]. 이외에도 SiC가 가지는 우수한 열전도 특성과 반도체 성질을 이용하여 열 전도 특성이 좋지 않고, 절연체인 Al2O3에 새로운 특성을 부여해 줄 수 있는 것으로 알려져 있다[15, 16].

    정리하면, Al2O3 기지상에 SiC를 첨가하여 복합세라믹 을 만드는 목적은 첫째, 부도체인 Al2O3에 반도체인 SiC 를 첨가하여 전기저항을 제어하기 위하는 것과 둘째, SiC 상을 첨가하여 강도, 경도와 같은 기계적 특성을 향상시키 는 것이다. 전기 저항의 경우 percolation 이론을 따르는 것으로 알려져 있으며, 이는 SiC가 일정량 이상 첨가되어 야 하는 것을 의미한다[15]. 따라서, 최소 15 vol% 이상 대량의 SiC를 첨가해야 하는데, 대량의 SiC가 첨가될 경 우 소결성이 크게 저하되기 때문에 일반적인 상압소결 공 정으로는 치밀화가 어려워진다. 이를 해결하기 위해 소결 구동력을 증진시키는 공정인 Hot-press, Spark plasma sintering, Hot isostatic press 등 고가의 비용이 요구되는 방법들이 사용되어 왔으며[16-18], 이 방법들은 산업적 측 면에서 경제성이 다소 결여된 공정이므로 실용화에 유리 하지 않다.

    상기의 고비용 공정이 아닌 상압소결을 통해 Al2O3-SiC 세라믹 복합소재를 제조하기 위해서 다양한 소결조제가 시도되어 왔으며, 그 예로써 MgO, Y2O3, MnO2, SiO2, B2O3 등을 들 수 있다[19, 20]. 이 소결조제들은 일반적 으로 액상소결을 유도하여 소결온도를 낮추는 데 기여하 는 것으로 알려져 있다. 또한, MgO와 Y2O3를 함께 소결 조제로 사용하면 적은 양으로도 동일한 수준의 치밀화를 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다[10].

    다양한 공정 방법이 존재함에도 불구하고, 대부분의 소 결공정은 5 vol% 수준의 SiC를 첨가하는 데 그치고 있으 며, SiC 첨가량을 늘리기 위해서는 더 높은 온도, 압력 등 이 필요한 것으로 파악된다.

    본 연구는 상기 설명한 문제점을 해결하기 위하여, 10 vol% 이상의 SiC를 함유한 Al2O3-SiC 복합재료를 액상 이 온으로 구성된 소결조제를 함침하는 방법을 통해 상압소 결만으로 치밀화하고자 하였으며, 이를 통해 SiC 의 첨가 량에 따른 소결거동, 기계적 강도, 전기저항, 내플라즈마 성을 평가하여 대전방지용 세라믹 부품에 적용하기 위한 기본적인 가이드라인을 제시하고자 하였다.

    2. 실험 과정

    원료 Al2O3 알루미나 분말은 일본 Showa Denko 사의 Al160SG3 분말(D50=0.67 μm)을 사용하였고, 원료 SiC 분 말은 독일 ESK-SiC GmbH 사의 E-SINSIC15 분말(D50= 0.78 μm)을 사용하였다. 상기 원료분말을 3차 증류수 (18.5 MΩ)에 혼합하고, 안정적인 슬러리를 얻기 위하여 분산제인 Darvan 821A를 1.5 wt% 첨가해 주었다. 상기 혼합된 슬러리는 고순도 알루미나 볼과 함께 48시간 동안 볼밀하여 주었다. 준비된 슬러리를 건조하고 100-mesh 체 를 이용하여 과립화시켜 주었다. 과립화된 복합세라믹 원 료를 200 MPa 압력하에서 등방정수압성형(CIP) 하였으며, 분산제 제거를 위해 공기 분위기 480°C에서 5시간 탈지 열처리하고, N2 분위기 1200°C에서 1시간 가소결하였다. 가소결된 Al2O3-SiC 복합세라믹을 Mg, Y 성분을 함유한 질산염 수용액에 데시케이터 및 로터리 펌프를 이용하여 10 mmHg 이하의 조건에서 6시간 동안 진공함침하였다. 이때 사용한 질산염 수용액은 Mg(NO3)2·6H2O(Sigma- Aldrich), Y(NO3)3·6H2O (Sigma-Aldrich)를 진공함침 후 Mg, Y 성분이 각각 0.6 wt%가 되도록 농도를 조절하여 3 차 증류수에 용해한 것이다. 진공함침 후 1500~1750°C 온 도에서 3시간 소결처리 한 뒤, 소결성을 분석하였다. 소결 성을 비교하기 위해 소결조제가 첨가되지 않은 경우도 동 일한 조건에서 함께 소결하였으며, 소결된 시편의 밀도는 ASTM 792 규격에 의거하여 Archimedes 방법으로 측정하 였다.

    소결성 분석결과에 근거하여 10, 15, 17.5, 20, 30 vol% SiC를 함유한 시편을 1700°C에서 3시간 소결하여 특성 측 정을 위한 시험편을 제조하였다. 소결체를 연마 및 폴리싱 한 다음 Guarded electrode 방식을 이용하여 전기저항을 측정하였고, 3 × 4 × 36 mm로 가공하여 KS L 1591 규격에 의거하여 RB 301 UNITECH-T 만능시험기((주)R&B, 한 국)를 사용하여 3점 굽힘강도를 측정하였다. 내플라즈마 성 측정을 위해 포항 나노융합연구원에서 보유한 플라즈 마 식각장치를 이용하여 CF4+O2+Ar 분위기 하에서 식각 실험을 실시하였으며. 공정 조건은 통상적인 반도체의 플 라즈마 식각 조건을 적용하였다(CF4=50 ccm, O2=5 ccm, Ar=100 ccm, RF power=350 W). 내플라즈마성의 상대적 인 비교를 위해 Si, Sapphire wafer를 동일한 조건에서 식 각 실험을 진행하였으며, 총 100분의 플라즈마 식각 후에 시편의 면적/밀도를 고려한 무게감소를 식각률로 계산하 였다. 또한, 플라즈마 식각 후 시편에 대해 KS L 1606 규 격에 의거한 마모시험을 통해 기존의 Al2O3, sapphire 부 품에 비해 내마모성을 비교평가 하였다.

    3. 실험결과 및 고찰

    그림 1에 SiC가 10, 20, 30 vol% 첨가된 Al2O3-SiC 복 합세라믹 소재의 소결온도에 따른 상대밀도 변화를 나타 내었다. 그림 1(a)는 소결조제 없이 소결한 복합세라믹의 소결거동이고, 그림 1(b)는 소결조제를 첨가한 시편의 밀 도변화를 나타내고 있다. 위 결과로 알 수 있듯이, 소결조 제를 첨가하지 않은 경우 상대적으로 적은 10 vol%의 SiC 를 첨가하였을 때에도 1750°C에서 밀도가 82% 미만에 불 과하였고, 20, 30 vol%의 SiC를 첨가한 경우 밀도는 60% 미만이었을 뿐만 아니라 소결온도의 상승에 따라 오히려 소폭 감소하기도 하였다.

    Jeong 등은 5 vol% SiC가 첨가된 Al2O3 를 소결조제 없 이 1700°C에서 92%이상의 밀도를 얻었다고 보고한 바 있 으나, 입자크기가 0.21 μm 인 소결성이 매우 우수한 Al2O3 원료분말을 사용하였기 때문에 5 vol% SiC 첨가가 소결 성을 크게 저하시키지는 않는 것으로 사료되며[10], Anya 등도 15 vol% SiC를 함유한 복합재를 상압소결할 때, 200~400 nm의 상대적으로 소결성이 좋은 미세분말을 적 용하여 1700°C 조건에서는 91.5%의 밀도를 보고한 바 있 다[11]. 본 실험에서는 0.67 μm로 상대적으로 큰 분말을 사용하여 기존 결과에 비해 소결성이 다소 부족하게 나타 난 것으로 판단되나, 상기 문헌들에서 보고된 내용을 고려 할 때 합리적인 밀도값을 나타낸 것으로 보인다.

    반면, Mg 및 Y 질산염 액상 소결조제를 가소결체에 함 침한 경우에는 소결성이 매우 크게 증진되었음이 확인된 다. 상대적으로 적은 10 vol%의 SiC가 첨가된 경우 1600°C에서 이미 98.5%를 초과하는 밀도값을 가졌으며, 20, 30 vol% SiC가 첨가된 경우도 1750°C 상압소결만으 로 각각 98%, 94%를 초과하는 밀도를 가졌다. 이는 기존 에 보고된 적 없는 우수한 소결성을 나타낸 것으로 산업 적으로도 의미가 있을 것으로 기대되는 결과이다. 기존의 문헌과 비교하면, 본 실험결과의 효과를 더 확실히 알 수 있다. Rasouli 등은 B2O3를 적용하여 5~10 vol% SiC 를 함유한 복합재를 1700°C에서 상압소결한 바 있는데, 5 vol%인 경우 99% 밀도를 얻었으나[20], 10 vol% 에서는 92% 미만의 밀도 밖에 얻지 못하였다. 또한, Gustafsson 등은 5 vol% SiC를 함유한 복합재를 MgO 소결조제를 첨 가하여 상압소결한 바 있는데, 400 nm의 소결성이 좋은 Al2O3 분말을 사용하여 1750°C에서 97.9%의 밀도를 얻었 다고 보고한 바 있다[12]. 하지만 본 연구에서는 10 vol% SiC 를 첨가한 시편이 1700°C 소결온도에서 99%를 초과 한 밀도값을 얻음으로써 그 효과가 비교적 우수하다고 볼 수 있다.

    이러한 소결성의 개선은 질산염 형태로 소결조제가 매우 균일하게 첨가된 것에 기인한 것으로 사료된다. Kim 등은 난소결성 Si3N4에 질산염 소결조제를 사용하여 치밀화 소 결온도를 100°C 이상 낮추었다 보고한 바 있으며[21], Hirata 등은 역시 난소결성 SiC에 질산염 소결조제를 사용 하여 소결성을 크게 향상시킨 것을 보고한 바 있다[22].

    그림 2에 1700°C에서 소결한 Al2O3-SiC 복합소재 연마 면의 미세구조를 나타내었다. 하얀색 부분이 Al2O3 결정 립이고, 어두운 영역이 SiC 입자이다. 두 시편 모두 Al2O3 기지상 내에 SiC가 비교적 균일하게 분산되어 있음을 확 인할 수 있었다. 또한, SiC의 첨가량 증가에 의해 Al2O3의 연결성이 낮아져 입자성장이 더 억제되는 경향이 나타나 고 있음을 알 수 있다. Al2O3와 SiC 간 고용도가 거의 없 기 때문에 상호 간 입성장을 억제하는 역할을 할 수 있는 데, Parchoviansky 등이 보고한 것과 같이, SiC 첨가량 증 가에 따라 Al2O3 기지상의 결정립이 미세화된다는 결과와 부합하고 있다[16].

    SiC 함량이 높아져도 소결성에 문제가 없음을 확인 후, 소결조건을 1700°C 3시간으로 고정하고 SiC 첨가량을 10, 15, 17.5, 20, 30 vol% 로 조절하여 소결한 복합세라믹 시 편에 대한 소결밀도, 굽힘강도, 비저항에 대한 측정결과를 표 1에 나타내었다.

    위 표에서 나타나듯이 1700°C에서 소결한 결과 17.5 vol% SiC 첨가까지는 98.7% 이상의 상대밀도 값을 나타 내며 충분한 치밀화를 얻었으나, 20 vol%, 30 vol%의 경 우 치밀화가 완전히 이루어지지 않았다. 그로 인해 17.5 vol% 까지는 600 MPa 를 초과하는 높은 강도값을 얻을 수 있었던 반면, 20 vol% 초과시 강도가 점점 떨어지는 것 을 확인하였다. 이는 잔류한 기공이 결정적인 결함으로 작 용하여 강도를 저하시킨 것으로 판단된다. 그림 3에 서로 다른 SiC 함량을 가진 시편의 파단면을 나타내었다. (a)는 상대밀도가 높은 SiC 17.5 vol% 시편이고, (b)는 상대밀도 가 다소 낮은 SiC 30 vol% 시편이다. 그림에서 나타나듯 (a)는 파단면에 기공이 거의 없이 치밀한 구조를 나타내고 있는 반면, (b)는 기공이 균일하게 다수 관찰되고 있음을 알 수 있다.

    전기저항의 경우 10 vol% SiC를 첨가한 경우 1013 Ω·cm을 초과하는 값을 나타내어 여전히 절연체의 특성이 유지되었던 반면, 15 vol% 이상 SiC 첨가 시 전기저항이 105 Ω·cm이상 큰 폭으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 SiC에 의한 percolation 이 일어나는 첨가 범위가 10~15 vol% 사이에 있다는 것을 의미한다. 15vol% 첨가 시 108 Ω·cm 영역대의 저항을 나타내고 17.5 vol% 첨가 시 107 Ω·cm 영역대로 저항이 떨어지며, 30 vol%을 첨가 해도 더 이상 저항값이 감소하지 않는 것으로 분석되었는 데, 이 역시 기공의 양이 증가하면서 SiC 입자 간 연결성 이 떨어지면서 저항값이 20 vol%에 비해 다소 증가한 것 으로 판단된다. 본 결과는 Sawaguchi 등이 보고한 기존 문 헌의 결과와 거의 동일한 경향을 나타낸 것이다[15].

    위 결과를 바탕으로 소결성/전기저항/강도를 모두 만족 시킬 수 있는 최적 SiC 함량은 17.5 vol% 로 사료된다. 따 라서, Al2O3-17.5 vol% SiC 복합재료의 미세구조를 보다 상세하게 분석하고자 하였다. 그림 4는 복합세라믹 시편 의 파단면을 나타내고 있는데, 전반적인 파괴양상을 보면 거의 입내 파괴가 일어난 것으로 보인다. 이는 Wang 등이 보고한 것과 일치하는 결과로, 단상체 Al2O3에서는 입계 파괴가 일어나서 350 MPa 미만의 강도가 나타나는 반면 SiC를 소결할 때는 소결조제의 첨가에 의해 결정립계가 강화되므로 입내파괴로 전환되어 전체적인 굽힘강도가 증 가한다고 보고한 바 있다[13]. 따라서, 본 실험에서 제조된 Al2O3-SiC 복합세라믹 소재의 입내파괴 양상은 소결조제 첨가에 의한 계면강화에 의한 것이며 이로 인해 600 MPa 이상의 높은 굽힘강도가 나타난 것으로 판단된다. 파단면 으로부터 확인되는 평균 결정립 크기는 1 μm 내외로 170°C의 높은 소결온도에도 불구하고 입성장이 억제된 것 으로 판단되는데, Al2O3와 SiC 간에는 상호 고용량이 거의 없기 때문에 Grain pinning 현상이 나타난 것으로 보이며, SiC가 15 vol% 이상 첨가된 경우 Al2O3 입성장이 1 μm 내 외로 보고되는 기존의 문헌과 일치하는 결과이다[17].

    SiC와 Al2O3 상호간에 반응이 있었는지를 확인하기 위 해 10000배로 확대한 사진에 대해 EDX mapping을 실시 한 것을 그림 5에 나타내었다. 아래 그림과 같이 Al 원소 는 전체적으로 고르게 분포하고 있는 반면 Si 원소는 1 μm 내외 크기로 한정되어 분포하고 있는 것을 알 수 있 다. 이를 통해 알 수 있는 것은 SiC 내부에는 Al 원소가 일부 doping 되었으나 Al2O3 에는 Si 원소가 들어가지 못 했다는 것이다. SiC는 반도체로 n-type, p-type dopant가 고온에서 내부로 고용될 수 있는 것으로 알려져 있다. Al 은 3+ 가를 가지는 대표적인 p-type dopant이기 때문에 1700°C의 높은 소결온도에 의해 SiC에 doping이 되었을 가능성이 있다[23]. Si3N4-SiC 복합재료의 경우 SiC 함량 을 아무리 높여도 108 Ω·cm 수준의 저항값 이하로는 내 려가지 않는 것으로 보고된 기존 결과를 감안할 때[24], Al2O3-SiC 복합재의 경우에 107 Ω·cm 수준으로 저항이 나 타나는 것은 Al 원소가 SiC에 dopant로 작용하여 첨가상인 SiC 자체의 전기저항을 더 낮춰주기 때문으로 판단된다.

    내플라즈마성 평가를 위해 10, 17.5, 20, 30 vol% 함유 된 시편과 Si, Sapphire 단결정 wafer 와 동시에 플라즈마 식각한 결과를 표 2에 나타내었다. Al2O3-SiC 복합소결체 는 Si 단결정 대비해서는 SiC 첨가량에 따라 4~9배 수준 의 내플라즈마 특성 향상을 나타내었으며, sapphire 단결 정에 비해서는 내플라즈마성이 다소 떨어지는 결과를 나 타내었다. 이는 알려진 바와 같이 SiC 의 불화물 플라즈 마에 대한 저항성이 Si에 비해서는 우수한 반면 Al2O3에 비해서는 상대적으로 약하기 때문으로 판단된다[25].

    그림 6에는 SiC 첨가량에 따른 Al2O3-SiC 복합세라믹 소 재의 플라즈마 식각율과 전기저항값을 함께 나타내었다. 플라즈마 식각율에 대한 추세선을 함께 표시한 결과 첨가 량이 증가함에 따라 선형적으로 식각율이 높아지는 것을 명확히 확인할 수 있다(R2=0.9466 으로 충분한 상관관계 가 있음). 그와 동시에 전기저항은 17.5 vol% 에서 대전방 지 목적에 부합하는 107 Ω·cm영역에 도달한 뒤 추가적인 SiC 첨가에도 거의 동등한 수준의 전기저항을 유지하는 것을 알 수 있다. 본 결과는 내플라즈마성과 대전방지의 두 가지 목적을 동시에 만족하기 위해서는 SiC 첨가량을 최적화하는 것이 필요하다는 것을 의미한다.

    끝으로 대전방지 소재가 사용되는 부품들은 Si 웨이퍼 와 자주 접촉하는 로봇팔 등에 사용되는 것을 감안하여 플라즈마 환경에 노출된 후의 내구성을 판단하기 위해 내 마모성 테스트를 실시하였다. 마모량 계산은 KS L 1606 에 명시되어 있는 다음의 식으로 할 수 있다.

    V = 2π  ×  r  ×  w  ×  d
    (1)

    여기서 V=마모부피, r=마모흔의 반지름, w=마모흔의 너비, d=마모흔의 깊이이며,

    Wear rate(마모율) = V/ ( ×  s )
    (2)

    여기서 P=마모를 위해 인가한 중량, s=총 마모거리 이다.

    그림 7에 내마모 테스트가 끝난 복합세라믹 시편의 표면 단차를 Optical profiler 로 측정한 결과를 나타내었다. 그림 7(a)에서 볼 수 있듯이 마모흔이 뚜렷이 나타났으며, (b)에 서 나타낸 것처럼 마모흔의 너비와 깊이를 측정하고 상기 식에 의해 마모율을 계산하였다. 최종적으로 산출된 Al2O3-SiC 복합소재의 마모도를 아래 표 3에 나타내었다. Al2O3-SiC 복합세라믹 소결체의 경우 Al2O3 대비 74.9%, sapphire 대비 73.1%의 내마모도를 나타내어 높은 내마모 개선효과를 나타내었다. 이는 첨가상인 SiC의 경도가 통상 적으로 Al2O3보다 높기 때문으로 사료되며, 취성 물질의 마모량을 예측하는 Evans-Marshall 식에서 경도가 높을수 록 마모량이 줄어드는 경향성과 부합하는 결과이다[26].

    4. 요약 및 결론

    Al2O3-SiC 복합세라믹 소결체의 반도체 장비의 부품으 로의 적용가능성을 확인하기 위해 상압소결공정을 개발하 였으며, SiC 첨가량의 조절에 따른 소결거동, 굽힘강도, 전기저항, 내플라즈마성 등을 확인하고 최적 SiC 첨가량 을 도출하였다.

    • (1) Al2O3-SiC 복합세라믹의 가소결체에 Mg, Y 의 질산 염 수용액을 진공함침함으로써 상압에서 소결특성을 대폭 개선하였으며, 이는 기존에 보고된 문헌에 비해 우수한 소 결특성을 나타낸 것이다. 염 형태의 소결조제를 사용함으 로써 균질하게 분포된 양이온 소결조제가 소결성을 향상 시킨 것으로 사료된다.

    • (2) 제반 특성의 평가를 통해 복합세라믹의 SiC 최적첨 가량을 17.5 vol%로 도출하였다. 그 이상 SiC를 첨가하면 치밀화가 완전히 이루어지지 않아 굽힘강도가 저하되고 내플라즈마성 또한 열화되며, 너무 적은 양을 첨가하면 대 전방지 특성에 핵심인자인 전기저항이 낮아지지 않아 그 역할을 할 수 없을 것으로 판단된다.

    • (3) 3) 다양한 제반 특성과 내마모성까지 종합적으로 평가 한 결과, Al2O3-SiC 복합세라믹 소결체는 기존에 반도체 장치의 내부 부품으로 사용되는 Si, Al2O3 소재를 대체할 수 있는 후보소재로써 잠재성이 충분히 있는 것으로 판단 된다.

    감사의 글

    본 논문은 산업통상자원부의 전략적핵심소재개발사업(과 제번호:10053585, 과제명: 3D-1xnm급 반도체 공정용 내플 라즈마성 1016,1010,103 ohm-cm급 세라믹 복합소재 및 온도 제어 기능성 부품 개발)의 지원으로 수행되었으며 이에 감 사드립니다.

    Figure

    KPMI-25-144_F1.gif
    Sintering behavior of Al2O3-SiC ceramic composites as a function of SiC amount and sintering temperature (a) without sintering additive (b) with sintering additive (Mg, Y nitrate mixture).
    KPMI-25-144_F2.gif
    Polished surfaces of Al2O3-SiC ceramic composites (a) SiC 10 vol% (b) SiC 20 vol%.
    KPMI-25-144_F3.gif
    Fracture surfaces of Al2O3-SiC sintered at 1700°C (a) SiC 17.5 vol% (b) SiC 30 vol%.
    KPMI-25-144_F4.gif
    Fracture surfaces of Al2O3-17.5 vol% SiC sintered at 1700°C (a) low magnification (X2000) (b) high magnification (X10000).
    KPMI-25-144_F5.gif
    EDX mapping on the polished surfaces of Al2O3-17.5 vol%SiC (a) polished surface (without etching) (b) Al mapping (c) Si mapping.
    KPMI-25-144_F6.gif
    Correlation of plasma etch rate and electric resistivity as a function of SiC amount.
    KPMI-25-144_F7.gif
    Optical measurement of Al2O3-17.5 vol% SiC after wear test (a) 3D image of wear track (b) surface profile of wear track.

    Table

    Characteristics of sintered Al2O3-SiC ceramic composites with various SiC amount.
    Etch rate of Si, sapphire, Al2O3-SiC samples after exposure of plasma (350W, CF4+O2+Ar)
    Calculation of wear rate after wear test of Al2O3- 17.5vol% SiC sample, Al2O3 and sapphire

    Reference

    1. D.M. Kim,S.Y. Yoon,K.B. Kim,H.S. Kim,Y.S. Oh,S.M. Lee:J. Kor. Ceram. Soc., 45 (2008) 707.
    2. K.B. Kim,D.M. Kim,J.K. Lee,Y.S. Oh,H.T. Kim,H.S. Kim,S.M. Lee:J. Korean Ceram. Soc., 46 (2009) 456.
    3. H.K. Lee,K.S. Cho,M.Y. Kim: J. Korean. Ceram. Soc., 46 (2009) 385.
    4. D.M. Kim,S.M. Lee,S.W. Kim,H.T. Kim,Y.S. Oh:J. Korean. Ceram. Soc., 45 (2008) 405.
    5. M. Mitomo,Y. Sato,I. Yashima,M. Tsutsumi:J. Mater. Sci. Lett., 10 (1990) 83.
    6. J. Iwasawa,R. Nishimizu,M. Tokita,M. Kiyohara:J. Am. Ceram. Soc., 90 (2007) 2327.
    7. J.H. Jeong,D.S. Woo:J. Korea Acad. Industr. Coop. Soc., 19 (2018) 603.
    8. O.H. Kwon,C. Coureau,R.A. Gorski,M.A. Simpson:USA, US 8516857 (2013)
    9. C.C. Anya:J. Mater. Sci., 34 (1999) 5557.
    10. Y.K. Jeong,A. Nakahira,K. Niihara:J. Am. Ceram. Soc., 82 (1999) 3609.
    11. C.C. Anya,S.G. Roberts:J. Eur. Ceram. Soc., 17 (1997) 565.
    12. S. Gustafsson,L.K.L. Falk,E. Liden,E. Carlstrom:Ceram. Int., 34 (2008) 1609.
    13. H.Z. Wang,L. Gao,L.K. Guo:Ceram. Int., 26 (2000) 391.
    14. H. Reveron,O. Zaafrani,G. Fantozzi:J. Eur. Ceram. Soc., 30 (2010) 1351.
    15. A. Sawaguchi,K. Toda,K. Niihara:J. Ceram. Soc. Jpn., 99 (1991) 523.
    16. M. Parchoviansky,D. Galusek,P. Svancarek,J. Sedlacek,P. Sajgalik:Ceram. Int., 40 (2014) 14421.
    17. J. Sedlacek,D. Galusek,R. Riedel,M.J. Hoffmann:Mater. Lett., 65 (2011) 2462.
    18. A. Borrell,I. Alvarez,R. Torrecillas,V.G. Rocha,A. Fernandez:Mater. Sci. Eng. A, 534 (2012) 693.
    19. C.E. Borsa,H.S. Ferreira,R.H.G.A. Kiminami:J. Eur. Ceram. Soc., 19 (1999) 615.
    20. S. Rasouli,E. Taheri-Nassaj:Ceram. Int., 39 (2013) 3931.
    21. J.Y. Kim,T. Iseki,T. Yano:J. Ceram. Soc. Jpn., 105 (1997) 837.
    22. N. Hidaka,Y. Hirata:Colloidal ceramic processing of Nano-,micro-, and macro-particulate systems, Wiley & Sons, Inc. (2012) 101.
    23. V. Heera,D. Panknin,W. Skorupa:Appl. Surf. Sci., 184 (2001) 307.
    24. A. Sawaguch,K. Toda,K. Niihara:J. Am. Ceram. Soc., 74 (1991) 1142.
    25. M.R. Jang,Y.K. Paek,S.M. Lee:J. Kor. Ceram. Soc., 49 (2012) 328.
    26. C.P. Dogan,J.A. Hawk:Wear, 250 (2001) 256.