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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.24 No.6 pp.437-443
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2017.24.6.437

Effect of Deposition Parameter and Mixing Process of Raw Materials on the Phase and Structure of Ytterbium Silicate Environmental Barrier Coatings by Suspension Plasma Spray Method

Ho-lim Ryua,b, Seon-A Choia, Sung-Min Leea, Yoon-Soo Hana, Kyun Choia, Sahn Nahmb, Yoon-Suk Oha*
aEngineering Ceramic Center, Korea Institute of Ceramic Engineering and Technology, Icheon, Gyeonggi-do 17303, Republic of Korea
bDepartment of Materials Science and Engineering, Korea University, Seoul 136-701, Republic of Korea
Corresponding Author: Yoon-Suk Oh, +82-31-645-1442, +82-31-645-1492, ysoh30@kicet.re.kr
20171201 20171220 20171221

Abstract

SiC-based composite materials with light weight, high durability, and high-temperature stability have been actively studied for use in aerospace and defense applications. Moreover, environmental barrier coating (EBC) technologies using oxide-based ceramic materials have been studied to prevent chemical deterioration at a high temperature of 1300°C or higher. In this study, an ytterbium silicate material, which has recently been actively studied as an environmental barrier coating because of its high-temperature chemical stability, is fabricated on a sintered SiC substrate. Yb2O3 and SiO2 are used as the raw starting materials to form ytterbium disilicate (Yb2Si2O7). Suspension plasma spraying is applied as the coating method. The effect of the mixing method on the particle size and distribution, which affect the coating formation behavior, is investigated using a scanning electron microscope (SEM), an energy dispersive spectrometer (EDS), and X-ray diffraction (XRD) analysis. It is found that the originally designed compounds are not effectively formed because of the refinement and vaporization of the raw material particles, i.e., SiO2, and the formation of a porous coating structure. By changing the coating parameters such as the deposition distance, it is found that a denser coating structure can be formed at a closer deposition distance.


서스펜션 플라즈마 스프레이 코팅법으로 제조된 Ytterbium Silicate 환경차폐코팅의 상형성 및 구조에 미치는 증착인자 및 원료혼합 공정의 영향

류 호림a,b, 최 선아a, 이 성민a, 한 윤수a, 최 균a, 남 산b, 오 윤석a*
a한국세라믹기술원 엔지니어링 세라믹 센터
b고려대학교 신소재공학과

초록


    Ministry of Trade, Industry and Energy
    #10065691

    1.서 론

    우주항공 및 방위산업 등에 적용되는 기계소재들은 초 고온 고압, 화학적 열화 등의 극한적인 사용환경에 노출되 는 대표적 소재들이다. 따라서 엔진 및 주변기기등과 같은 핵심부품 소재에 대한 고효율, 경량화, 내열성 그리고 내 부식성을 갖춘 복합소재의 개발과 그를 유지하고 보호 할 수 있는 기술이 요구 되고 있다. 이러한 복합소재 중 고온 안정성 및 내구성이 높은 탄화규소(SiC, silicon carbide) 기반의 CMC(ceramic matrix composites) 소재가 초고온 사용환경용 소재로서 가스터빈엔진, 브레이크 디스크 등 여러 분야에 이용할 수 있는 소재로 주목받고 있다[1-3]. 그러나 SiC의 경우도 1300°C 이상의 고온 환경에서는 CMAS(calcium-magnesium aluminosilicate)나 수분 등에 연속적으로 노출되는 환경에서는 산화, 침식등의 화학적 열화가 발생될 수 있는 것으로 알려져 있다[4-6]. 따라서 고온에서의 화학적 열화현상을 억제하여 고온, 고압의 연 료, 수분 등 산화, 침식 환경에서 Si계 세라믹스의 CMC기 재를 보호하기 위한 환경차폐 코팅 기술(EBC, Environmental barrier coatings)의 연구가 대두되었다[4-8].

    1980년대부터 Si계 세라믹스를 산화, 침식 등 화학적 열 화 환경으로부터 보호하는 방법이 연구 되어 왔으며, 특히 환경차폐 코팅 기술은 나사(NASA) 등지에서 집중적인 연 구가 이루어 오고 있다. 1세대 코팅기술인 멀라이트(mullite, 3Al2O3-2SiO2)로부터 2세대 코팅기술인 SAS(strontium aluminosilicate), BSAS(barium strontium aluminosilicate)로 개발되어왔으며, 이후 보다 높은 엔진 추진력과 고에너지 효율을 위해 엔진의 사용온도가 높아져왔으며, 이에 따라 엔진용 부품의 보호를 위한 환경차폐코팅에 요구되는 수용 온도 수준도 높아졌다[4-7]. 이에 대응하기 위해 Sc, Yb, Er 계 등을 적용한 실리케이트(silicate) 복합 조성과 같이 고온 에서의 화학적 안정성이 높은 희토류 산화물계의 3세대 코 팅기술이 개발되고 있다.

    EBC는 기재를 고온, 고압의 CMAS나 수분 등의 산화 분위기에서 기재를 보호 할 수 있는 재료가 되어야 하며, 코팅층이 치밀해야 한다고 알려져 있다. 이는 Si계 세라믹 기재가 산화 분위기의 환경과 닿는 면적이 최소화 되어야 하기 때문이다. EBC 소재 중 내부식성과 내열성이 좋고 기판재인 SiC 소재와 열팽창계수가 유사한 특성을 갖는 Yb-Si-O계 코팅소재는 조성에 따라 Yb2SiO5(ytterbium monosilicate) 또는 Yb2Si2O7(ytterbium disilicate)로 서로 다른 상으로 형성되는 특징을 보이는 것으로 알려져 있으 며, 이와 같이 서로 다른 상으로 형성된 경우 어떤 상의 경우에서 보다 높은 환경차폐성능을 보이는지에 대한 연 구도 진행되고 있다[4, 8, 10-14].

    EBC를 제조하기 위한 코팅기술들 중 대표적으로 플라즈 마 용사기술이 연구되고 있다. 플라즈마 용사코팅은 크게 상용의 대기 플라즈마 용사법(APS, Atmospheric plasma spray)과 진공에서 용사하여 산화물의 생성을 억제하는 진 공 플라즈마 용사법(VPS, Vacuum plasma spray)을 비롯하 여 최근에 개발되고 있는 서스펜션 플라즈마 스프레이 (SPS, Suspension plasma spray) 등이 있다. 서스펜션 플라 즈마 용사는 분말 형태의 원료를 사용하는 대기플라즈마 용사와는 다르게 액적 상태의 원료를 사용하여 용사하기 때문에 대기플라즈마용사 방법의 입자보다 서스펜션 액적 의 입자 사이즈가 약 서브마이크론 정도로 작아, 치밀하고 높은 밀도의 코팅층을 얻을 수 있다[16]. 이와 더불어 코 팅층의 부착 안정성을 확보하기 위한 방법으로서 본드 코 트(Bond coat)를 적용하여 탑 코트(Top coat)인 EBC 소재 의 기재와의 부착 안정성을 높이는 방법이 개발되어 왔다 [8-12]. 또한 기재인 SiC(4.5 − 5.5 × 106 K-1) 와 유사한 열 팽창계수를 가지고 있어, 고온에서의 열 적 안정성 높을 것으로 예상되는 Yb2Si2O7(Ytterbium disilicate, 3.6 − 4.5 × 106 K-1)를 탑 코트로 제조하고자 하였으며, 본드 코트 로는 SiC와 탑 코트 사이의 열팽창계수(3.5 − 4.5 × 106 K-1) 를 가지는 실리콘(Si, silicon)을 적용하여 기재와의 부착력 을 높이고자 하였다[10-14].

    본 연구에서는 EBC로서 최근 주목받고 있는 3세대 희 토류 코팅층 소재중 하나인 Yb2Si2O7을 이용하여 코팅층 제조와 치밀한 구조의 탑 코트를 제조하고자 서스펜션 플 라즈마 스프레이를 코팅층 제조에 적용하였다. 또한 서스 펜션 플라즈마 스프레이의 거리 등의 공정 인자 및 혼합 방식의 차이에 의해 코팅층의 상형성과 미세구조의 변화 에 대해 고찰 하고자 하였다. Yb2Si2O7를 합성하기 위해서 서스펜션 플라즈마 용사 시에 원료 분말인 Yb2O3과 SiO2 를 혼합하여 서스펜션으로 제조 후 용사 공정 중에 In-situ 로 제조하고자 하였다. 또한 원료분말의 입자조건에 따른 코팅층구조 형성 거동을 조사하기 위하여 원료분말의 혼 합 방식을 달리하여 혼합분말을 제조하였으며, 통상의 볼 밀법과 그에 비해 높은 에너지로 인해 입자간에 합성을 용이하게 할 수 있는 유성구 밀링법을 적용하였다. 이와 더불어 코팅 공정조건 변화에 따른 코팅층구조 형성 거동 을 고찰하고자 용사 거리 등을 달리하여 코팅층을 제조하 였다. 제조된 코팅시료는 EDS, SEM 등을 사용하여 조성 및 미세구조를 분석하고자 하였으며, X-Ray 회절 분석을 통하여 코팅층의 상 형성 거동을 분석하였다.

    2.실험 방법

    2.1.코팅층 형성

    기판은 직경 1 inch, 두께 3 mm의 디스크 형태의 소결 된 탄화규소(Silicon carbide, SiC, 99.9%, MAX-TECH, Korea) 기판을 이용하였다. 코팅층과 기판재의 부착력 증 대를 위해 코팅 전 기판표면은 샌드 블라스팅으로 처리 후 표면조도측정기(Surface profiler, SJ-410, Mitutoyo, Japan)를 통해 표면조도 Ra 값을 측정하였다. 이 때 조도 는 Ra = 2 μm였다. 이 후 아세톤으로 30분간 초음파 세척 후 120°C 오븐에서 4시간 동안 건조하였다.

    코팅층제조는 탑 코트 및 본드 코트로 이루어진 이중 층 구조로 제조하였다. 본드 코트 소재로는 Si(99.9%, Vesta, Sweden) 분말을 사용하였고, 탑 코트로는 Ytterbium disilicate(Yb2Si2O7)를 제조하고자 하였다. 본 연구에서는 Ytterbium disilicate는 ‘YbDS’로 명명하였다. YbDS 탑 코 트를 제조하기 위해 먼저 서스펜션을 제조하였다. 서스펜 션은 볼밀(ball-mill)법과 고에너지 혼합 방법인 유성구밀 (Planetary ball mill)을 통해 두가지 종류로 제조하였다. YbDS를 제조하기 위한 원료 분말로는 Yb2O3(99.9%, Materion, USA, 4 μm)와 SiO2(99.9%, kojundo chemical, Japan, 4 μm)분말을 1:2(mol. ratio)로 혼합하여 사용하였다. 위의 혼합 분말(10 wt%)을 에탄올 용매(900 ml)에 분산제 를 0.5 wt% 첨가 하여 4시간 동안 지르코니아볼을 이용하 여 볼밀법으로 서스펜션을 제조하였다. 유성구 밀링법으 로 제조된 서스펜션은 위의 혼합 분말을 12시간을 유성구 밀링(Planetary ball milling) 하여 서스펜션을 제조하였다. 본드 코트제조를 위한 서스펜션은 Si 분말을 10 wt% 준비 하여 에탄올 용매에 투입하여 제조하였으며, 이때 분산제 로 dibuthyl phosphate 0.5 wt%를 첨가하였다. 본드 코트용 서스펜션은 4시간 동안 볼밀링을 통해 제조 하였다.

    서스펜션을 이용한 플라즈마 스프레이 코팅은 기판을 회 전 테이블에 고정하여 250 RPM로 회전 하여 제조하였다. 코팅을 하기 전에 Ar과 N2 가스의 혼합조건(Ar:N2=80:20)으 로 70 회 동안 플라즈마 조사를 통하여 예열을 하였으며, 이 때 기판재의 표면온도는 270°C 였다. 탑 코트 제조 전 기 판재 표면에 본드코트를 증착하였고, 이때의 공정 조건은 표 1과 같다. 예열 후 본드코트를 50 μm 두께로 코팅하였 다. 탑 코트는 혼합물 형태의 서스펜션을 in-situ 방식으로 Yb2Si2O7 조성으로 합성된 코팅층으로 제조하기 위해서 각각 조건 1, 조건 2으로 공정 조건으로 제조하였으며, 이 때의 코팅공정 조건을 표 2에 나타냈다. 조건 1은 상대적 으로 먼 거리의 용사 조건인 75 mm으로 코팅되는 조건을 선정하였으며, 이때 조건 2는 증착거리(deposition distance) 를 55 mm로 조절하여 코팅구조의 치밀성에 미치는 영향 을 조사하고자 하였다. 이때 사용된 플라즈마 가스 조건으 로 Ar 60-80%, N2 10-20%, H2 10-20%을 분당 45 ml으로 흘려 투입하였고, 230 A의 전류량 조건으로 코팅을 진행 하였다.

    2.2.코팅층의 특성 분석

    서스펜션을 용사하기 직전에 채취하여 레이져 입도 분 석기(Laser scattering particle size distribution analyzer, LA-950V2, HORIBA, JAPAN)를 통해 볼밀법과 유성구밀 링법으로 제조된 입자의 입도 분석을 실시 하였다. 또한 X-Ray 회절기(RINT-2500HF, Rigaku, JAPAN)를 사용하여 40 kV, 200 mA, Cu-Kα radiation, 스캔 속도 5°/min의 조건 으로 코팅층에 대한 상형성 거동 분석을 실시 하였다. 각 조건별 코팅시료에 대한 미세 구조 형성을 관찰하기 위해 코팅시편 측면을 컷팅하여 1 μm까지 다이아몬드 현탁액 을 사용하여 경면 연마 한 후 에탄올에서 30분간 세척 후 12시간 건조기에서 건조하였다. 이 후 SEM과 EDS(JSM- 6390, JELO, Japan)를 사용하여 미세구조 및 조성을 분석 하였다.

    3.결과 및 고찰

    그림 1은 Yb2Si2O7 코팅층을 제조하기 위한 Yb2O3 와 SiO2 분말의 상분석 및 입자형상 분석 결과이다. 그림 1(a) 는 2θ = 30, 35, 50 에서 각각 (222), (400), (440)등의 주피 크를 보이는 Yb2O3 입방정상의 전형적인 X-선 회절피크 를 나타내고 있으며, 그림 1(b)에서는 2θ = 20, 27, 50에서 각각 (100), (011), (112)등의 결정질 SiO2 원료 분말의 X- 선 회절피크를 나타내고 있다. 또한 그림 1(c)에서는 SEM 으로 관찰한 Yb2O3 분말의 입자형상을 나타내고 있다. Yb2O3 입자의 크기는 2~4 μm수준으로 관찰되었다. 그림 1(d)에서 SiO2 입자의 형상을 관찰하였다. 이때 SiO2 입자 의 크기는 2~3 μm 수준으로 확인되었다. 그림 1에서 확인 된 각각의 분말들을 볼밀법과 유성구밀링법으로 혼합된 분말을 서스펜션으로 제조 후의 X-선 회절피크 분석결과 를 그림 2에 나타내었다. 그림 2(a)는 볼밀법으로 혼합된 분말의 경우로서 위에서 언급한 Yb2O3 와 SiO2 원료 분말 모두에 대한 X-선 회절 피크가 관찰되었다. 그림 2(b)에서 는 유성구밀링법으로 제조된 혼합분말의 경우로서, 그림 2(a)의 경우에서 보다 SiO2의 분말에 대한 회절피크의 강 도가 낮게 관찰 되었다. 또한 혼합분말의 주요 회절피크의 경우에서 반가폭이 넓어진 모습을 보였는데 이는 서브마 이크론 이하의 미세입자의 형성에 의해 것으로 추정된다. 이와 같은 현상은 볼밀법에 비해 높은 기계적 에너지를 갖는 유성구밀링법에 의해 Yb2O3분말 보다 낮은 경도를 가진 SiO2분말이 미세 입자화 것으로 추정된다. 각 혼합방 법에 따른 혼합분말에 대한 X-선 회절분석 결과에 나타난 피크 폭 증가현상에 대한 입자 관련성을 조사하기 위해 혼합 분말의 입도 분석을 진행하였으며 이를 그림 3에 나 타내었다. 그림 3(a)는 볼밀법으로 제조된 혼합분말 서스 펜션에 대한 입도 분석 결과이고, 그림 3(b)의 경우는 유 성구밀링법으로 제조된 혼합분말 서스펜션의 입도를 분석 한 결과이다. 그림 3(a)를 볼 때 볼밀링으로 제조 된 서스 펜션은 D 10, D 50 및 D 90이 각각 1.4, 2.6, 5.9 μm 분 포를 갖는 단일 입도분포의 결과를 보인 반면 그림 3(b)의 유성구밀링법으로 제조된 서스펜션의 경우는 D 10, D 50 및 D 90이 각각 0.2, 1.7, 4.4 μm 분포를 갖는 이원화 구 조로 분석되었다. 이와 같은 입도분석 결과를 통해 혼합방 식에 따라 Yb2O3와 SiO2분말의 입자들에 대하여 서로 다 른 혼합/분쇄 효과가 발생되어 입도 분포가 다르게 나타난 것으로 보여 진다. 두 가지 혼합 방법으로 제조된 혼합 분 말의 서스펜션으로 용사한 코팅층의 X-선 회절 분석결과 를 그림 4에 나타내었다. 그림 4(a)는 볼밀링으로 제조 된 혼합분말로부터 증착된 코팅층의 X-선 회절분석 결과이고, 그림 4(b)는 유성구밀링법으로 제조 한 혼합분말로부터 형성된 코팅층의 X-선 회절분석 결과이다. 그림 4(a)(b) 모두에서 원료 분말인 입방정상(cubic) 및 단사정상 (monoclinic) Yb2O3가 관찰 되고 있다. 코팅에서 단사정상 Yb2O3의 형성은 고에너지 플라즈마 공정 중 상대적으로 저융점의 SiO2의 용융상태를 통해 Yb2O3가 용해 후 단사 정상으로 재석출 된 것으로 추정된다. 이때 SiO2의 결정상 은 발견 되지 않았으며, 두가지 경우 모두에서 YbDS 상 의 회절피크도 명확히 확인되지 않고 있다. 그러나 단사정 상 Yb2O3의 회절피크 위치(30~35, 2θ)는 YbDS 상에 대응 되는 위치(28~34, 2θ)와 중복되는 부분이 있으며 이 때 YbDS의 피크는 2θ =30.17, 32.37 에서 각각 (120), (2̅11) 등의 피크가 형성 되는 것으로 알려져 있다[10,17]. 미세 한 입자 형성이 추정되는 X-선 회절피크의 형성거동을 통 해 미세한 크기의 YbDS 상 형성의 가능성도 배제할 수 없을 것으로 믿어진다. 이에 대하여는 본 논문 이 후의 후 속실험을 통하여 보다 세부적인 분석이 진행될 수 있을 것이다. 이와 같이 YbDS 상의 형성이 원활 치 않은 원인 은 높은 플라즈마의 열량으로 인해 상대적으로 융점이 낮 은 SiO2가 증착 되지않고, 공정 중 기화된 부분이 많았을 것으로 추정된다. 이를 확인하기 위해 서로 다른 혼합법으 로 제조 된 분말 코팅층의 성분을 EDS를 통하여 분석하 였다. 그림 5에서 두 가지 코팅층의 EDS 분석결과를 나타 내었다. 그림 5(a)에서 볼밀법으로 제조된 혼합분말을 사 용한 코팅에 대한 성분분석 결과를 나타내었다. 전체 원소 에서 Si의 함량이 무게비로 약 9% 수준으로 나타난 것이 분석되었다. 반면 그림 5(b) 코팅층의 경우에서는 Si 원소 의 함량이 무게비로 약 4% 수준으로 측정되었다. 서로 다 른 혼합법으로 제조된 서스펜션들 모두에서 초기 SiO2의 함량이 Yb2O3 보다 많았음에도 불구하고 코팅층으로 제 조 시 매우 낮은 수준의 함량을 보이고 있음이 확인되었 다. 이와 같은 결과는 앞서 고열량의 플라즈마에 의한 손 실이 Yb2O3에 비해 SiO2 입자에서 상대적으로 높게 나타 났음을 추정할 수 있다. 플라즈마 용사에서 원료입자를 함 유한 플라즈마가 기판과 접촉할 때, 기판에 가스로 이루어 진 경계 층(Boundary flow layer)이 생성되는데 코팅층입 자는 이 경계를 통과해야 코팅층으로 형성이 된다[14]. 이 때 용사되는 입자의 크기가 충분히 크지 못해 플라즈마로 부터 기판에 이르기까지 충분한 운동량을 갖고 있지 못하 거나 운동에너지가 부족하면 경계를 통과 할 수 없어, 플 라즈마의 흐름에 따라 기판 외곽으로 빠져 나가게 된다. 또한 볼밀법으로 제조 된 혼합분말에 비해 유성구밀링법 을 적용한 경우에서는 분쇄된 입자의 크기가 상대적으로 미세화가 가속 되어 용사 시 충분한 증착이 일어나지 못하 고, 미세입자의 소실량이 높아진 것으로 추정할 수 있다. 따 라서 충분하지 못한 SiO2입자로 인해 YbDS의 합성이 원 할 치 않았던 것으로 판단된다.

    그림 6에서 SEM을 통해 대표적으로 볼밀법으로 제조 된 혼합분말을 사용하여 형성된 코팅층들의 단면 미세구 조를 나타내었다. 그림 6(a)의 경우는 볼밀법으로 사용하 여 제조한 혼합분말을 코팅거리 75 mm에서 증착 한 경우 의 코팅층 단면 미세구조이다. 앞서의 설명에서 용사 시 SiO2의 미세화 등으로 Yb2Si2O7의 복합조성 코팅층형성이 원활하지 못한 부분을 고찰하였는 바, 실제 제조된 코팅층 의 구조에서도 용사 공정 중 플라즈마를 통과하는 Yb2O3 및 SiO2 가 액적화 되지 못하고 미세화 되어 치밀한 코팅 층 형성이 이루어지지 못한 것으로 보여 진다[15]. 그림 6(b)에서 관찰되는 코팅층구조는 코팅거리를 55 mm로 근 접시켜 코팅한 경우의 단면 미세구조이다. 그림 6(a)에 비 해 치밀한 구조를 형성하고 있음이 관찰되고 있으며, 이는 플라즈마 용사의 특성상 플라즈마와 기판의 거리 마다 다 른 열량과 입자 상태를 가지고 있기 때문인 것으로 예상 된다. 즉, 코팅 거리가 줄어들게 되면 입자가 비행 중 응 고 되기 이전의 액체상태로 기판에 코팅되는 확률이 높아 지고 이에 따라 증착 된 코팅구조의 치밀도가 증가하는 것으로 믿어진다. 또한 코팅이 멀어지게 되면 입자가 냉각 되어 입자크기가 상대적으로 작아지고 기판에 부착되는 입자량도 줄어드는 것으로 알려져 있다[16]. 이 때의 X-선 회절 분석결과를 그림7에 나타내었다. 그림 6에 나타난 SEM 분석 결과에서는 코팅거리 75 mm(그림 6(a))와 55 mm(그림 6(b))에서 각각 다공성 구조와 치밀한 구조가 나타난 반면, X-선 분석 결과에서는 피크강도(intensity)의 차이는 보여졌지만, 75 mm(그림 4(a))에서와 매우 유사한 상형성 거동을 나타냈다. 이와 같은 결과로 볼 때 서스펜 션 플라즈마 스프레이 공정에서 코팅변수는 YbDS의 상형 성에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 사료 된다.

    4.결 론

    본 연구에서는 Si계 비산화물 세라믹스의 단점인 고온 화학적 안정성 향상을 위한 환경차폐코팅으로서 ytterbium silicate을 선택하여 제조하고자 하였다. 특히 고온에서 내 산화성이 강하며, SiC와 열팽창 계수가 비슷한 ytterbium disilicate를 제조하고자 공정 인자와 코팅 원료 제어를 통 하여 코팅층을 제조하고 상 형성 거동 및 미세구조를 분 석하였다. 기재와 ytterbium silicate 탑 코트 간의 부착력 을 위해 Si을 본드 코트로 적용하였으며, 기판으로는 SiC 소결체를 사용하였다. 탑 코트는 원료 분말인 Yb2O3와 SiO2를 Yb2Si2O7이 되도록 조성을 제어하여 볼밀법과 유 성구밀법을 통하여 입자의 형상 및 입도를 변화시킨 혼합 분말을 제조하였다. 볼밀을 사용하여 제조된 혼합 분말은 단일분포의 입도 분포를 나타냈고, 고에너지 혼합방법인 유성구밀링법으로 제조된 경우는 SiO2와 Yb2O3의 입자가 일부 분쇄되는 혼합특성을 보여 입도분포의 이원화 현상 이 발생되었다. 제조 된 코팅층의 XRD 및 EDS 분석을 통 하여 코팅층 제조시 두 가지 혼합방법 모두 SiO2의 기화 및 미세입자화로 코팅화가 충분히 진행되지 못하여 ytterbium disilicate의 코팅층 형성이 원활히 진행되지 못 하였고, 대표적으로 볼밀법으로 제조된 분말의 코팅층에 대한 미세구조 분석결과 다공성의 구조가 형성되었음을 확인할 수 있었다. 이후 환경차폐 특성증가를 위한 치밀층 형성을 위해 코팅변화실험을 진행하여, 상대적으로 근접 한 거리에서의 코팅조건은 액적화 된 입자 증대의 영향으 로 인해 보다 치밀한 코팅구조가 형성될 수 있음을 확인 하였다. 본 실험에서는 서스펜션 플라즈마 스프레이에서 코팅거리는 상형성에 큰 영향을 미치지 않는 변수임을 알 수 있었다.

    감사의 글

    본 연구는 산업통상자원부의 전략적 핵심소재 기술개발 사업(#10065691)의 연구비 지원으로 수행되었으며 이에 감사 드립니다.

    Figure

    KPMI-24-437_F1.gif
    XRD patterns of (a) Yb2O3 and (b) SiO2 raw powders and SEM images of (c) Yb2O3 and (d) SiO2 raw powders.
    KPMI-24-437_F2.gif
    XRD peaks of mixed powders by (a) ball milling and (b) planetary milling.
    KPMI-24-437_F3.gif
    Particle size distribution of mixed powders by (a) ball milling and (b) planetary milling.
    KPMI-24-437_F4.gif
    XRD peaks of suspension plasma sprayed coatings using the mixed powder by (a) ball milling and (b) planetary milling.
    KPMI-24-437_F5.gif
    EDS analysis of coatings from the mixed powders by (a) ball milling and (b) planetary milling.
    KPMI-24-437_F6.gif
    SEM images of the coatings prepared through (a) condition 1 (working distance = 75 mm) and (b) condition 2 (working distance = 55 mm).
    KPMI-24-437_F7.gif
    XRD peaks of suspension plasma sprayed coatings using condition 2 (working distance = 55 mm).

    Table

    Plasma processing condition of bond coat
    Plasma processing condition of top coat

    Reference

    1. EatonH.E. LinseyG.D. (2002) J. Eur. Ceram. Soc., Vol.22 ; pp.2741
    2. LeeK.N. JacobsonN.S. (1995) J. Am. Ceram. Soc., Vol.78 ; pp.430
    3. XuY. HuX. XuF. LiK. (2017) Ceram. Int., Vol.43 ; pp.5847
    4. LeeK.N. (2000) Surf. Coat. Tech., Vol.133-134 ; pp.1
    5. LeeK.N. (2000) J. Eng. Gas Turbines Power, Vol.122 ; pp.632
    6. EatonH.E. LinseyG.D. SunE.Y. MoreK.L. KimmelJ.B. PriceJ.R. MiriyalaN. (2001) ASME Turbo Expo: Power Land. , Sea Air., Vol.4 ; pp.513
    7. LeeK.N. MillerR.A. JacobsonN.S. (1995) J. Am. Ceram. Soc., Vol.78 ; pp.705
    8. RichardsB.T. WadleyH.N. (2014) J. Eur. Ceram. Soc., Vol.34 ; pp.3069
    9. StolzenburgF. KeneseiP. AlmerJ. LeeK.N. JohnsonM.T. FaberK.T. (2016) Acta Mater., Vol.1051 ; pp.189
    10. ZhaoH. RicahrdsB.T. LeviC.G. WadleyH.N. (2016) Surf. Coat. Tech., Vol.288 ; pp.151
    11. BakanE. MarcanoD. ZhouD. SohnY.J. MauerG. VaAYenR. (2017) J. Therm. Spray Technol., Vol.26 ; pp.1011
    12. RichardsB.T. SehrS. FranquevilleF.D. BegleyM.R. (2016) Acta Mater., Vol.103 ; pp.448
    13. RichardsB.T. ZhaoH. WadleyH.N. (2015) J. Mater. Sci., Vol.50 ; pp.7939
    14. KimS.J. LeeJ.K. OhY.S. KimS.W. LeeS.M. (2015) J. Korean Ceram. Soc., Vol.52 ; pp.395
    15. FauchaisP. RatV. CoudertJ. Etchart-SalasF.R. MontavonG. (2008) Surf. Coat. Tech., Vol.202 ; pp.4309
    16. BernardB. BianchiL. MaliA(c)A. JouliaA. RA(c)myB. (2016) J. Eur. Ceram. Soc., Vol.36 ; pp.1081
    17. PandeyS.D. SamantaK. SinghJ. SharmaN.D. BandyopadhyayA.K. (2013) AIP Adv., Vol.3 ; pp.122123