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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.24 No.3 pp.210-215
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2017.24.3.210

Study on Microstructures and Hardness of STS316L Fabricated by Selective Laser Melting

Gi Hun Shina,b, Joon Phil Choic, Kyung Tae Kima*, Byoung Kee Kimb, Ji Hun Yua*
aPowder Technology Department, Korea Institute of Materials Science (KIMS), Changwon 51508, Republic of Korea
bDepartment of Materials Science and Engineering, University of Ulsan, Ulsan 44610, Republic of Korea
cDepartment of Mining and Materials Engineering, McGill University, Montreal, Quebec H3A 0C5, Canada
Corresponding Author: Ji Hun Yu, Kyung Tae Kim +82-55-280-3567, +82-55-280-3392, jhyu01@kims.re.kr, ktkim@kims.re.kr
May 16, 2017 June 11, 2017 June 13, 2017

Abstract

In this study, STS316L powders prepared by gas atomization are used to manufacture bulk structures with dimensions of 10 × 10 × 10 mm3 using selective laser melting (SLM). The microstructures and hardness of the fabricated 316L stainless steel has been investigated with the laser beam overlap varied from 10% to 70%. The microstructures of the fabricated STS316L samples show a decrease in the balling and satellite of powders introducing defect in the bulk samples and the porosity caused by the gap between the molten metal pools disappearing as the overlap ratio increases, whereas a low overlap ratio results in significant balling and a large amount of isolated powders due to the increased gap between the melt pools. Furthermore, the highest value in Vickers hardness is obtained for the sample fabricated by 30% overlapped laser beams. These results show that the overlap ratio of laser beams in the SLM process should be considered as an important process parameter.


선택적 레이저 용융공정을 이용한 316L 스테인리스강 분말 3차원 조형체의 미세조직 및 경도 연구

신 기훈a,b, 최 준필c, 김 경태a*, 김 병기b, 유 지훈a*
a한국기계연구원 부설 재료연구소
b울산대학교 첨단소재공학부
cMcgill University

초록


    Korea Institute of Materials Science

    1.서 론

    적층가공(Additive manufacturing) 기술은 3차원 CAD 데 이터를 활용하여 고밀도 열원을 통해 3차원 형상의 조형체 를 연속적인 적층공정으로 통해 제조하는 기술로서, 3D프 린팅이라는 명칭으로 더욱 잘 알려져 있다. 현재까지 적층 가공 공정에 사용되는 재료는 폴리머가 중심이었으나 최근 금속과 세라믹으로 그 영역을 넓혀가고 있다[1]. 금속의 적 층가공 방법에는 대표적으로 PBF(Powder Bed Fusion) 방 식과 DED(Direct Energy Deposition) 방식이 있다[2]. PBF 방식의 대표적인 공정으로 selective laser melting(SLM)이 있으며, SLM공정은 기판에 도포된 금속분말에 레이저를 조사하여 분말의 용융 및 응고과정을 통해 선택적으로 원 하는 부품을 제조하는 기술이다[3, 4]. 일반적으로 SLM공 정은 금속분말 소재에 주로 활용되고 있으며, 적층공정시 기하학적 유연성 및 정밀도가 우수하며 주조 및 단조 부 품과 비교 시 더 우수한 기계적 특성을 나타내는 장점이 있다[4, 5]. 따라서 현재 자동차, 국방, 항공, 의료 등의 분 야에서 복잡한 구조의 금속 부품을 소량 제조하는 다양한 분야에 활발히 검토되고 있다. SLM공정에 사용되는 핵심 소재인 금속분말은 기판에 균일하게 도포되어야 하기 때문 에 분말 유동성이 우수한 구형의 분말이 주로 사용된다. 현 재 SLM공정에서는 Ti-alloy, Al-alloy, Ni-alloy, STS 등이 많이 사용되고 있으며 그 중 스테인리스강인 STS316L 소 재의 경우 내부식성 및 내열성이 우수하고 용접성이 좋아 산업 전반에 걸쳐 널리 활용되고 있다. SLM공정으로 금 속소재를 적층 제조할 경우, 중요하게 취급되는 공정변수 로는 레이저 파워(laser power), 레이저 스캔 패턴(laser pattern), 레이저 스캔 속도(scan speed), 레이저 빔의 중첩 도(overlap) 등이 있다. 조형되는 샘플의 미세조직과 기공 도는 상기 공정변수에 따라 크게 변화되기 때문에 각 제 조하고자 하는 소재 별로 이들 공정변수를 최적화하는 연 구가 반드시 필요하다. 실제로, 최근 많은 연구자들이 레 이저 파워, 레이저 스캔 속도나 패턴 등에 따라 변화되는 조형체 특성에 관한 연구결과를 발표하고 있다[6, 7]. 그러 나, 이에 비하여 레이저 빔 스캔시 빔 사이의 중첩도에 따 라 소재물성이 크게 변화될 것임에도 불구하고, 기대보다 많은 연구가 진행되어 있지 않은 상황이다. 레이저 빔 사 이의 중첩은 레이저 오버랩(overlap)으로 표현되고 있으며, 이는 샘플에 전달되는 레이저 에너지 밀도에 영향을 줄 뿐만 아니라, 조형체의 표면 특성 및 기계적 특성에 영향을 미치는 변수이다. 본 연구에서는 실용성이 높은 STS316L 분말소재에 대해 SLM공정에서 레이저빔의 중첩도(overlap) 가 최종적으로 제작되는 3차원 구조체의 물성에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 이를 통해 SLM 공정에서 레 이저 파워, 레이저 조사패턴, 스캔속도와 더불어 금속 샘 플을 3차원 조형함에 있어서 overlap의 역할규명을 통해 SLM 공정변수 제어에 요구되는 기초적인 데이터베이스를 구축하고자 하였다.

    2.실험 방법

    본 연구의 SLM공정에 사용된 장비는 Concept Laser사의 Mlab장비를 사용하였으며 열 에너지 공급을 위한 레이저는 최대 100W까지 출력이 가능한 ytterbium fiber laser를 사용 하였다. 사용된 분말은 가스 분무법(Gas atomization)으로 제조된 STS316L 분말을 사용하였다. 그림 1은 제조된 STS316L 입자 형상과 입도분포를 나타낸 사진으로 분말 은 구형의 형상을 나타내고 있으며 평균 25.24 μm의 크기 를 중심으로 정규분포를 나타내는 분말을 사용하였음을 확 인하였다. 표 1은 STS316L 분말의 성분분포를 inductively coupled plasma(Spectro Arcos, ICP-AES, Germany) 분석한 내용을 나타내었다. 공정이 진행되는 챔버 내의 분위기는 조형체의 산화 방지를 위해 산소 잔존 량이 0.5%이하의 Argon 분위기에서 진행하였다. 표 2는 조형체 제작을 위 해 적용된 변수이며 레이저 파워는 90W, 레이저 스캔 속 도는 600 mm/s, 레이저 빔 크기는 110 μm, 분말 적층 두 께는 25 μm으로 고정하였다. 전술한 바와 같이 레이저 빔 사이의 간격의 변화에 따른 중첩부분(overlap)을 10%, 30%, 50%, 70%로 변화를 주었다. 조형체는 큐브형상 (10 × 10 × 10 mm3)으로 제작하였다. 조형된 3차원 구조체에 대한 미세조직 분석에서 결정립크기 등을 확인하기 위하여 HCl:HNO3:Distilled Water = 3:1:4로 혼합되어 만들어진 에 칭용액을 사용하였다. 3차원 조형체의 상대밀도는 아르키 메데스법(Archimedes method)을 이용하여 측정하였으며 미세조직은 주사전자현미경(JSM-5800, JEOL, Japan), 광 학현미경(TME-BD, Nikon, Japan)으로 각각 관찰하여 overlap에 따른 변화를 확인하였다. 경도 값은 Micro- Vickers hardness(HM-211, Mitutoyo, Japan)를 이용하여 측 정하였다.

    3.결과 및 고찰

    그림 2는 4가지 다른 overlap 조건에 따라 제조된 3차원 조형체의 상대밀도를 나타내었다. 상대밀도는 overlap이 10%에서 50%로 증가함에 따라 94%에서 96.5%까지 동시 에 증가하는 경향이 나타났으나 50%이상으로 overlap 비 율이 높아질 경우 상대밀도가 다시 감소하는 경향을 나타 냈다. Overlap에 따른 상대밀도가 특정한 구간에서 감소하 는 이유는 용융 영역이 겹쳐지는 부분이 증가함에 따라 불안정하고 불규칙한 용융 영역이 많이 생겨 기공이 생겨 나기 때문으로 분석된다

    조형체의 overlap의 변화에 따른 미세조직을 광학현미경 으로 관찰한 결과를 그림 3에 나타내었다. SLM공정으로 제작된 조형체는 레이저에 의해 용융 영역이 형성되며, 흡 수된 열 에너지는 기판을 통해서 방출된다[8]. 이 때 조형 체는 급속응고가 진행되며, 내부의 결정립이 성장하지 못 하여 열 흐름 방향에 따라 미세한 조직이 생성되는 것을 알 수 있다. Overlap에 따라 겹쳐지는 부분이 달라지기 때 문에 용융 영역의 넓이와 기공의 존재 여부를 확인할 수 있 다. 10% overlap에의 용융된 영역의 평균 넓이는 100 μm (overlap~10 μm), 30% overlap에서는 75 μm(overlap~35 μm), 50%의 경우 55 μm(overlap~55 μm), 70%에서는 30 μm(overlap ~80 μm)를 나타내었다. Overlap이 높아질수록 용융 영역이 불 규칙하여 표준편차가 증가하고 넓이를 측정하기 어렵다. 또한 overlap의 변화에 따라 미세한 기공들의 존재와 형성 위치가 변화되며, 기공들은 용융 영역의 내부와 경계에 혼 재하고 있으나 대부분 경계에 많이 존재하는 것으로 관찰 되었다.

    그림 4는 overlap의 변화에 따른 조형체의 표면을 SEM 으로 관찰한 사진이다. 그림 4(a)의 10% overlap의 조형체 표면을 살펴보면, 용융된 영역에서 부분적으로 ball 모양 으로 떠오른 뒤 응고 되는 현상(Balling)과 용융된 영역 중 일부분이 튀어 나간 현상(Satellite)이 다수 발견되었다. Balling, satellite는 SLM에서 일반적으로 나타나는 현상으 로 최종적으로 조형체 제작 완료 시 표면조도와 기계적 특성에 많은 영향을 준다[6]. 즉, balling과 satellite가 생성 된 용융 영역은 층이 쌓여갈수록 레이저가 조사되면서 기 공을 유발할 수 있으며 최종적으로 표면을 매끄럽지 못하 게 만든다고 보고되고 있다[9]. 특히 balling은 용융 영역 을 불연속적으로 생성하며 용융 영역 사이의 결합력에 많 은 영향을 주는 것으로 알려져 있다[10]. 본 연구에서는 overlap이 증가할수록 balling과 satellite의 생성이 억제되 어 표면거칠기가 감소함을 확인하였으며 용융 영역 사이 의 공간도 감소하는 것을 알 수 있었다. 그림 5는 에칭 후 30%와 70% overlap되는 조건에서 제조한 3차원 조형체의 표면을 주사전자현미경으로 관찰한 사진을 나타내었다. SLM공정을 통한 조형체의 미세조직은 덴드라이트 조직이 나타나는 것을 알 수 있다. 덴드라이트 조직은 응고되는 과정에서 열 전달 방향에 의해 결정 된다[11]. 덴드라이트 조직이 나타는 이유는 SLM공정이 급속응고 방식이기 때 문에 나타나는 것으로 해석된다.

    특이하게도 그림 5(b)에서 30% overlap일 때 용융 영역 이 겹쳐지는 부분에서 성장방향이 서로 반대방향의 덴드 라이트도 발견할 수 있었다. 반면에 그림 5(d)의 70% overlap 조건에서는 성장방향이 동일한 방향의 덴드라이트 가 나타남을 확인할 수 있다. 용융 영역이 겹침에도 불구 하고 동일한 방향으로 덴드라이트가 존재하는 이유는 overlap이 높을 때 겹쳐지는 용융 영역이 증가하면서 그만 큼 냉각속도가 감소하게 되어 온도구배가 낮아지기 때문 에 유사한 조직이 나타나는 것으로 해석된다.

    Micro-Vickers hardness를 이용하여 Overlap의 변화에 따른 조형체의 경도 값을 그림 6에 나타내었다. 각 조형체 의 경도를 측정했을 때 경도 값은 overlap이 30%-50% 범 위에서 각 223 Hv, 219 Hv으로 경도 값이 우수하였으며, 10%. 70% overlap에서는 평균 215 Hv, 213 Hv으로 각각 낮은 경도 값을 나타내고 있다. 경도변화는 overlap비율에 비해 크게 심한 편차를 보이지는 않았지만, Overlap이 증 가할수록 용융 영역의 겹쳐지는 부분이 많아지게 되면서 용융 영역 사이에 경계부분이 증가하기 때문에 상대적으 로 넓은 결정립계를 형성하게 된다.

    일반적으로 결정립계와 경도 사이의 상관관계식은 다음 식(1)과 같이 Hall-petch식으로 나타낼 수 있다.

    Hv = H 0  + K H d -1/2
    (1)

    여기서 Hv는 경도값, H0와 KH는 경도에 따른 상수, d는 결정립의 크기를 나타낸다. 따라서, 외부변형에 대해 전위 의 이동이 용융 경계면에 가로막힐 확률이 낮아지고 이로 인해 경도값이 감소하는 경향이 나타나는 것으로 판단된 다. 다만, overlap이 10%에서 30%로 증가할 때는 그림 4(b)에서 보는 바와 같이 재용융되는 영역이 증가하게 되 면서 균질한 용융 영역이 증가하고, 용융 계면이 서로 좁 아짐에 따라 경도가 증가하는 경향이 나타나는 것으로 분 석할 수 있다. 그러나 overlap이 50% 이상부터 용융 영역 의 형성이 상대적으로 넓은 중첩범위에 의해 응고속도가 늦어지며 불규칙한 용융 영역이 생기게 되면서 경계면이 증가하여 경도 값이 떨어진다. 이때 불규칙한 용융 영역에 서 용융 영역 내부에 2차 용융 영역이 생성된 것을 알 수 있다. 생성된 2차 용융 영역은 레이저에 의해 overlap 되 는 과정에서 재용융 때문에 나타나는 것으로 분석되었다. 이와 같은 현상을 그림 7과 같이 모식화하여 나타내었다. 또한 용융 영역 경계에서는 상대적으로 기공의 존재가 발 견될 확률이 높기 때문에 기공이 존재하는 영역에서 경도 측정 시 시편의 부분적 붕괴가 일어날 수 있다. 결과적으 로 용융 풀 경계에서 경도 값이 떨어지는 현상이 나타나 며 30~50% 사이의 overlap조건에서 가장 우수한 경도값 을 확보할 수 있다. 따라서, 3차원 조형체의 경도치는 레 이저 빔에 의한 중첩도에 의해 영향을 받게 됨을 확인하 였다.

    4.결 론

    본 연구에서는 STS316L 분말을 SLM공정을 통해 3차원 조형체를 제작함에 있어서 여러가지 공정변수 중 overlap 의 변화에 따른 조형체의 미세조직 변화와 경도를 평가하 였다. 결과적으로 overlap이 증가할수록 겹쳐지는 부분이 증가하여 용융 영역의 크기가 감소하는 것을 알 수 있었 으며, overlap이 70%수준으로 증가할수록 용융 영역이 불 안정해지는 것을 명확히 확인하였다. 조형체의 밀도는 overlap이 50%일 경우 가장 우수한 치밀도를 나타냄을 확 인하였다. SLM공정에서 급속응고가 일어나기 때문에 덴 드라이트 조직이 나타난 것을 확인하였으며 성장방향은 레이저 스캔 방향에 따른 열 흐름과 냉각속도에 따라 결 정된다는 사실을 확인하였다. 또한 overlap 변화에 따른 balling, satellite같은 표면결함의 변화를 알 수 있었고, 경 도는 30% overlap 에서 223 Hv로 가장 높았으며 70%에서 213 Hv가장 낮았다. Overlap의 변화에 따라 미세구조가 달라지며 기계적 특성이 변화하는 것을 확보하였다. 향후 SLM공정에서 분말소재 조형체 제작 시 overlap의 변화에 따른 연구에 있어서 기초 자료가 될 수 있을 것으로 판단 된다.

    감사의 글

    본 연구는 재료연구소 주요사업 중 ‘계면재단형 3D프린 팅 소재기술’의 연구비 지원으로 수행되었습니다.

    Figure

    KPMI-24-210_F1.gif
    SEM image showing (a) the morphology of the STS316L powder and (b) the powder size distribution.
    KPMI-24-210_F2.gif
    (a) Relative densities and (b) a photo of the fabricated STS316L samples with different overlap ratio.
    KPMI-24-210_F3.gif
    (a) a depiction of the fabricated sample, surface OM images showing the microstructure of cube samples fabricated at overlap (b) 10%, (c) 30%, (d) 50%, (e) 70%.
    KPMI-24-210_F4.gif
    SEM surface-micrographs showing the microstructure of the samples fabricated at overlap (a) 10%, (b) 30%, (c) 50%, (d) 70%.
    KPMI-24-210_F5.gif
    Surface-SEM images of polished samples with melt pool : (a) overlapped at 30% (b) enlarged microstructures on red-colored box in (a), (c) overlapped at 70% and (d) enlarged microstructures on red-colored box in (c).
    KPMI-24-210_F6.gif
    Variation of micro hardness of STS316L samples fabricated as a function of overlapped ratio.
    KPMI-24-210_F7.gif
    Schematic illustration showing microstructure-comparison between 30% and 70% overlap.

    Table

    Chemical compositions of STS316L powder
    Samples fabricated with different overlap

    Reference

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