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ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.24 No.1 pp.46-52
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2017.24.1.46

Electrospray and Thermal Treatment Process for Enhancing Surface Roughness of Fecralloy Coating Layer on a Large Sized Substrate

Hye Moon Lee, Hye Young Kooa, Sangsun Yang, Dahee Park, Sooho Jung, Jung-Yeul Yun*
Powder Technology Department, Korea Institute of Materials Science, Changwon, Gyeongnam, 51508, Republic of Korea
aMaterials Implementation Department, Korea Institute of Materials Science, Changwon, Gyeongnam, 51508, Republic of Korea
Corresponding author : Jung-Yeul Yun, +82-55-280-3561, +82-55-280-3289,yjy1706@kims.re.kr
January 18, 2017 January 24, 2017 January 26, 2017

Abstract

Fecralloy coating layer with large surface area is suitable for use as a filter media for efficient removal of hot gaseous pollutants exhausted from combustion processes. For uniform preparation of a Fecralloy coating layer with large surface area and strong adhesion to substrate, electrospray coating and thermal treatment processes are experimentally optimized in this study. A nano-colloidal solution with 0.05 wt% Fecralloy nanoparticles is successfully prepared. Optimized electrospraying conditions are experimentally discovered to prepare a uniform coating layer of Fecralloy nanocolloidal solution on a substrate. Drying the electrospray coated Fecralloy nano-colloidal solution layer at 120°C and subsequent heating at 600°C are the best post-treatment for enhancing the adhesion force and surface roughness of the Fecralloy coating layer on a substrate. An electrospray coating system, consisting of several multi-groove nozzles, is also experimentally confirmed as a reasonable device for uniform coating of Fecralloy nano-colloid on a large area substrate.


대면적 Fecralloy 코팅층의 표면 거침도 극대화를 위한 정전분무 및 열처리 공정 연구

이 혜문, 구 혜영a, 양 상선, 박 다희, 정 수호, 윤 중열*
한국기계연구원 부설 재료연구소 분말기술연구실
a한국기계연구원 부설 재료연구소 소재실용화연구실

초록


    Ministry of Land, Infrastructure and Transport
    16RTRP-B082486-03

    1.서 론

    자동차 배기가스, 폐기물 열처리 시설 배출가스, 보일러 연소 배가스 등 연소과정을 통해 배출되는 물질에는 다양 한 종류의 오염물질이 함유되어 있으며, 이러한 물질은 스 모그 및 미세먼지 등 심각한 대기오염을 유발하는 원인으 로 작용한다. 연소과정을 통해 배출되는 오염물질의 제어 는 필터 기반의 건식공정과 세정수 기반의 습식 공정에 의해서 이루어진다. 세정수 기반의 습식 공정은 비교적 간 단한 시스템으로 효과적인 오염물질 처리가 가능하다는 장점이 있으나 폐수발생 및 부식 문제로 유지 관리 비용 이 많이 들어가는 단점이 동시에 존재하여 최근에는 촉매 가 코팅된 필터 기반의 건식공정을 주로 사용한다[1-4].

    연소과정으로 인해 발생되는 배기가스는 700~800°C 범 위의 고온 상태로 배출되어 건식공정을 통한 오염물질의 정화를 위해서는 고온 및 다양한 오염물질 분위기에서도 넓은 비표면적을 유지할 수 있는 우수한 내구성을 지닌 소재로 구성된 필터가 필요하다. 일반적으로 고온 배가스 처리를 위해 사용되는 필터는 디젤엔진 배기가스 처리용 DPF 등에 적용되는 고온 내구성이 매우 뛰어난 세라믹 소 재로 구성되어 있다. 세라믹 필터는 고온 및 다양한 오염 물질에 대한 내구성이 매우 뛰어나다는 장점은 지니고 있 으나 열충격이 매우 커서 급작스런 온도 변화에 충격을 받아 쉽게 깨지는 문제점이 있다. 최근에는 고온 내구성이 확보되고 열충격이 없는 필터소재 개발을 위해 Ni계 및 Fe계 합금소재로 구성된 필터 개발에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 이 중 Fe계 합금의 경우 Al이 소량 함유 된 페클알로이(fecralloy) 소재가 가장 우수한 고온 내산화 특성을 가지고 있어 배기가스 정화용 다공체 소재로 적합 하다고 알려져 있다[5-8].

    배기가스에 함유되어 있는 입자상 및 가스상 오염물질 을 동시에 효과적으로 정화하기 위해서는 고온 내구성이 뛰어난 필터를 기반으로 하고 그 위에 가스상 오염물질을 효과적으로 처리할 수 있는 기능성 촉매가 높은 비표면적 을 유지하며 코팅되어 있는 구조가 바람직하다. 즉 이러한 필요 조건을 만족시키기 위해서는 고온 내산화 특성이 높 은 페클알로이 소재를 이용하여 비표면적이 넓은 필터를 만들고 그 위에 기능성 촉매를 다시 코팅하는 과정이 요 구될 수 있다. 이에 본 연구팀은 기초연구를 통해 정전분 무시스템(electrospray)을 이용한 페클알로이 나노입자 코 팅기술을 소개한 바 있다[9]. 그러나 해당 기초연구를 통 해 페클알로이 나노입자를 기판 등과 같은 매개체 표면에 접착력을 강화할 수 있는 방법을 소개한 바는 있으나, 접 착력 강화를 위한 열처리 공정 중 발생될 수 있는 나노입 자의 소결 및 응집 등과 같은 부수적인 문제 발생 등에 대 해서는 고려된 바가 없었으며, 기초 연구였던 점을 고려할 때 생산성 보다는 활용 가능성에 대해서만 고려된 실험이 진행된 바 있다. 다시 말해 좁은 내경의 정전분무노즐 사 용으로 인해 나노입자 코팅 속도가 매우 느려 실제 산업 에 활용될 수 있는 가능성에 대해서는 고려된 바가 없었 다. 그러므로 본 연구에서는 1차 수행한 기초연구와는 차 별성을 두어 고온 내산화 특성이 매우 뛰어난 페클알로이 나노입자 정전분무 코팅공정을 이용해 코팅층의 거침도 및 기판 접착력을 동시에 극대화 할 수 있는 후처리 공정 을 확립하였으며, 이후 산업체 활용 가능성을 확인하기 위 해 다수의 정전분무노즐을 이용해 다량의 페클알로이 나 노입자를 한번에 정전분무할 수 있는 멀티노즐코팅 실험 적 연구를 수행하였다.

    2.실험방법

    정전분무공정을 이용한 페클알로이 나노입자 코팅방법 은 본 연구팀에서 기 수행되었던 기초연구[9]에서 사용한 방법과 동일하였다. 우선 전기폭발공정을 통해 페클알로 이(fecralloy) 나노 콜로이드를 제조하였으며, 이를 안정한 정전분무조건에서 기판 표면에 분무 코팅하고 후처리 과 정을 거쳐 표면거침도 및 기판 부착력을 극대화하는 방법 으로 본 연구를 진행하였다. 특히 본 연구에서는 후처리 공정을 거치면서 발생할 수 있는 정전분무코팅된 페클알 로이 나노입자 코팅층의 표면구조 변화에 대해 주로 살펴 보았으며, 비교적 많은 양의 나노입자 코팅을 위한 멀티노 즐 정전분무 공정 가능성에 대해서 조사하였다.

    1)페클알로이(fecralloy) 나노 콜로이드 제조

    페클알로이 나노 콜로이드 제조는 전기선 폭발공정 (electrical wire-explosion method)을 통해 페클알로이 나노 입자를 제조하고 제조된 나노입자를 에탄올에 분산시키는 과정을 통해 이루어졌다. 페클알로이 나노입자는 아르곤 분 위기에서 0.1 mm 굵기의 70 wt%Fe-(23~20)wt%Cr-(4~6)wt% Al 합금와이어에 2 kV의 고전압을 인가하는 방법으로 폭발 을 유도하여 제조하였으며, 전기선 폭발공정은 참고문헌 [9-14]에 자세하게 설명되어 있다. 전기선 폭발법에 의해 제조된 약 10 nm 크기의 페클알로이 나노입자는 테플론 (teflon)재질로 구성된 여과포(bag filter)에 포집하였으며, 정전분무를 위해 필요한 콜로이드 용액은 제조된 페클알 로이 나노입자 0.05 wt%를 에탄올 용매에 분산시키는 방 법으로 준비하였다. 이렇게 만들어진 나노콜로이드 용액 은 7일 이상의 분산안정성이 유지되는 것을 확인한 후 정 전분무코팅 공정에 활용하였다.

    2)정전분무법을 통한 페클알로이 나노입자 코팅

    그림 1은 페클알로이 나노입자 코팅을 위해 사용된 정전 분무 코팅시스템(electrospray coating system)을 보여준다. 정전분무 코팅시스템은 미세 스테인리스 튜브로 구성된 정 전분무노즐(electrospray nozzle; 자체 제작)과 페클알로이 나 노 콜로이드 공급 시스템(syringe pump system, model PHD 2000, Havard apparatus), 직류 고전압기(D.C. high voltage supplier, Cosmo Riken, Japan), 기판(substrate)으로 구성되며 그 구동 기구(mechanism)는 다음과 같다. 페클알로이 나 노 콜로이드 용액은 용액공급시스템인 시린지펌프(syringe pump)를 통해 정전분무노즐로 정량 공급되며 공급되는 콜 로이드용액의 미세 액적화를 위해서는 정전분무노즐과 기 판 사이의 전기장 형성이 필요하다. 이를 위해 정전분무노 즐에 약 1.0~10.0 kV 범위의 직류 고전압을 인가하고 기 판에는 접지연결을 하는 구조로 구성하였다. 이 때 사용된 기판은 콜로이드 용액을 구성하는 페클알로이 소재와 같은 재질의 기판을 사용하였다. 정전분무과정을 통한 나노 콜로 이드 코팅 상태는 나노 콜로이드 공급량(flow rate), 정전분무 노즐의 내경(nozzle diameter), 노즐인가전압(applied voltage), 노즐과 기판 사이 거리(distance)에 따라 다양화 된다[15-17]. 그러므로 본 연구에서는 이 4가지 인자(factor)를 변수로 하여 나노 콜로이드 용액이 안정하게 미세화될 수 있는 분무조건인 콘젯모드(cone-jet mode)를 유지하는 방법으로 페클알로이 코팅층 표면적 극대화 조건을 최적화 하였다. 페클알로이 나노 콜로이드 용액 공급량은 0.5 μl/min에서 2.0 μl/min까지 변화시켜 공급하였으며, 정전분무노즐은 내경 0.125 mm 및 0.5 mm로 스테인리스 튜브를 자체 가 공하여 사용하였다. 또한 정전분무노즐과 기판 사이의 거 리는 10 mm에서 30 mm까지 조절할 수 있도록 하였다. 최 적화된 코팅조건에서 만들어진 페클알로이 코팅층의 기판 접착성을 향상시키는 방법으로 120°C에서 30분간 유기용 매를 건조 제거하였으며 이후 수소 분위기의 400~800°C 고온영역에서 30분간 열처리를 수행하였다. 또한 그림 2 는 다량의 나노 콜로이드 용액을 미세 액적화 할 수 있는 다중 그루브 노즐(multi-groove nozzle)로 구성된 정전분무 코팅 시스템을 보여준다. 페클알로이 나노 콜로이드의 다 량 정전분무 및 코팅면적 극대화를 위해 멀티노즐을 이용 한 정전분무코팅 기초연구를 수행하였다. 이 실험에는 내경 2.0 mm, 외경 3.2 mm의 스테인리스 튜브 끝에 0.168 mm 간 격의 사각 홈을 12개 만들어 놓은 형태로 자체 제작하였으 며 페클알로이 나노콜로이드 용액 공급량을 기존 기초실 험용 노즐에 적용한 0.5~2.0 μl/min의 50배 이상인 100 μl/ min로 증가시켜 나노 콜로이드 용액의 정전분무형태가 안 정한 콘젯모드가 형성될 수 있도록 인가전압, 노즐과 기판 사이 거리 등을 최적화 하였다.

    3)페클알로이 나노입자 코팅층의 특성평가

    정전분무 코팅시스템을 통해 코팅된 페클알로이 나노입 자 코팅층의 열처리 전/후 특성 분석을 수행하였다. 코팅층 의 기판 접착력 확인을 위해서는 스카치 테이프를 코팅층 에 접착하였다 때는 방식의 테이프 테스트를 수행하였으며, 코팅층의 형상 및 표면 거침도는 각각 전자현미경(SEM, JSM-6710F, JEOL)과 원자간력 현미경(AFM; atomic force microscope, Seiko SPM400, Japan) 관찰을 통해 확인하였다.

    3.결과 및 고찰

    정전분무시스템(Electrospray system)을 이용하여 나노 콜로이드용액을 미립화하는 분무과정은 노즐에서 분사되 는 용액의 모양에 따라 드리핑 모드(dripping mode), 펄세 이팅모드(pulsating-mode), 콘젯모드(con-jet mode), 다중젯 모드(multi-jet mode) 등으로 구분된다. 정전분무는 노즐에 공급되어 노즐 끝에 형성된 콜로이드 용액에 가해지는 3 가지 힘인 중력, 표면장력, 정전기력의 조합에 의해 다양 한 형태로 분사가 되는데 가장 안정한 분무 모드는 이 3 가지 힘이 평형을 이루었을 때 만들어지는 콘젯모드에 의 해 구현될 수 있으며 기판에 코팅되는 나노입자 코팅층 또한 균일하게 만들어질 수 있다. 표 1은 본 연구에 활용 된 내경 0.125~0.5 mm 정전분무 노즐의 종류별 실험을 통 해 최적화된 페클알로이 나노콜로이드 용액의 정전분문 콘젯모드 형성 조건을 보여준다. 정전분무 노즐의 내경이 작은 경우는 내경이 큰 노즐과 비교해 공급되는 페클알로 이 나노콜로이드 용액의 양이 적어야 쉽게 콘젯 모드가 만들어지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 노즐과 기판의 거리가 멀수록 노즐에 인가되는 직류전압의 크기를 증가 시켜 노즐과 기판 사이의 전기장 세기가 노즐로 공급된 페클알로이 나노콜로이드 용액의 중력 및 표면장력과 평 형이 이루어지도록 해야 안정한 콘젯 모드가 형성됨을 확 인할 수 있었다. 결과적으로 표 1과 같이 주어진 정전분무 노즐의 내경에 안정화된 콘젯모드를 구현할 수 있는 여러 가지 최적화된 페클알로이 나노콜로이드 공급량, 정전분 무노즐 인가 전압, 노즐과 기판 사이의 전기장 세기 등을 도출하였으나 기판 표면 코팅을 위해서는 코팅 대상 물질 의 충분한 공급이 우선 시 되므로 본 연구에서는 콘젯 모 드 구현을 위한 정전분무 최적화 조건 중 노즐 내경 0.5 mm, 페클알로이 나노콜로이드 공급량 2 μl/min, 노즐 과 기판 사이 전기장 세기를 2.5~2.7 kV/cm(노즐과 기판 사이 거리 20 mm, 노즐 인가전압 5.012~5.418 kV)인 조건 에서 페클알로이 나노입자 코팅을 수행하였다.

    기판에 코팅된 페클알로이 나노입자는 기판에 잔류하는 유기용매의 제거와 기판 접착력을 강화하기위해 적절한 열처리과정을 거치게 되는데 이 과정에서 코팅된 나노입 자는 고온에 의한 소결 및 응집이 발생하고 그로인해 표 면 거침도(surface roughness)가 변화하고 비표면적이 감소 되는 문제가 발생할 수 있다. 그러므로 본 연구에서는 기 판으로 사용한 페클알로이 포일위에 상기 정전분무 최적 화 조건에서 5분간 콘젯모드로 분사된 페클알로이 나노입 자를 코팅한 샘플을 120°C 30분간 건조한 후 400~800°C 열처리 범위에서 30분간 열처리하였다. 그림 3은 페클알 로이 나노콜로이드 정전분무 코팅 및 다양한 온도에서 각 각의 열처리 과정을 거쳐 제조된 샘플의 표면구조를 전자 현미경으로 관찰한 결과이다. 그림 3(a)(b)는 각각 페클 알로이 나노입자 코팅 후 건조 과정을 거친 샘플로 코팅 층의 기판 접착상태를 확인하기 위한 테이프 시험 전, 후 사진이며, 그림 3(c)(d)는 각각 400°C 열처리 과정을 거 친 샘플로 테이프 시험 전, 후의 사진, 그림 3(e)(f)는 각각 600°C 열처리 과정을 거친 샘플로 테이프 시험 전, 후의 사진, 그리고 그림 3(g)(h)는 각각 800°C 열처리 과정을 거친 샘플로 테이프 시험 전, 후의 사진을 보여준 다. 페클알로이 나노콜로이드 코팅 후 건조과정만 거친 샘 플은 기판 위에 비교적 나노입자가 잘 분산된 상태로 고 르게 코팅이 이루어져 있으나 본 연구팀의 기초연구 수행 결과[9]와 같이 스카치 테이프를 이용한 부착력 확인 시험 이후 나노입자 코팅층이 대부분 제거된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 정전분무코팅 공정 이후 120°C에 서 이루어지는 건조 과정만으로는 코팅된 나노입자가 기 판과의 접착력이 좋지않아 외력에 의한 코팅층 내구성이 전혀 확보되지 못했음을 보여준다. 이와는 달리 400°C 이 상의 조건에서 열처리 과정을 거친 샘플들은 스카치 테이 프를 이용한 부착력 시험 이후에도 상당량의 코팅층이 기 판에 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 즉 정전분무코팅 공정을 통해 코팅된 페클알로이 나노입자의 기판 접착력 을 충분히 확보하기 위해서는 400°C 이상의 열처리 과정 이 필요함을 알 수 있다.

    열처리 과정은 코팅층의 기판 접착력을 향상시키는 데 매우 효과적인 방법임을 실험적으로 확인할 수 있었으나, 코팅층이 나노입자로 구성되어 있는 경우는 열처리 과정 중 많은 열에너지를 흡수하여 코팅층을 구성하는 나노입 자들이 소결 및 응집되어 비표면적의 심각한 변화를 유발 할 수 있다. 특히 이러한 코팅층이 환경 필터 및 촉매와 같이 오염물질을 제거하는 용도로 사용될 경우는 오염물 질의 효과적 제어를 위해 코팅층의 비표면적을 넓게 유지 해야 하는 것이 필수이므로 열처리에 의한 코팅층의 비표 면적 감소는 바람직하지 않은 결과라 할 수 있다. 본 연구 에서는 기존 기초실험에서 수행되지 못했던 정전분무코팅 공정을 통해 구현된 페클알로이 코팅층이 열처리 과정을 거치면서 발생하는 표면구조변화를 분석하였으며, 그 결 과를 바탕으로 열처리 과정을 통해 코팅층의 기판 접착력 은 향상되지만 표면적에 직접적인 영향을 미치는 표면거 침도가 극대화 되는 열처리 조건을 확보하였다. 그림 4는 정전분무코팅 공정을 통해 준비된 열처리 전 후 샘플의 AFM 분석을 통한 3차원 표면영상과 표면 거침도(surface roughness; Rms)측정 결과를 보여준다. 결과에서 보듯이 열처리 과정이 코팅층 표면 거침도 변화를 유도하는 원인 이 될 수 있음을 실험적으로 명확하게 확인할 수 있었다. 정전분무코팅 과정 후 열처리 과정 없이 단지 120°C의 건 조과정만 거친 샘플은 약 Rms 17.4 nm의 표면 거침도를 보이고 있으나 열처리 과정을 거치면서 표면거침도 Rms 가 50 nm 이상으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이 러한 원인은 정전분무과정을 통해 형성된 코팅층을 구성 하는 나노입자는 120°C의 건조과정에서는 쉽게 소결 및 응집되지 않을 뿐만 아니라 완전하게 제거되지 않고 잔류 하는 유기물질로 인해 상대적으로 표면 거침도 Rms가 낮 은 수치를 보이지만 400°C 이상의 열처리 과정을 거치면 서 코팅된 나노콜로이드 중 잔류하는 유기물질은 완전하 게 제거되고 코팅층을 구성하는 나노입자들은 서로 소결 및 응집되는 현상이 일어나 표면 거침도 Rms값이 증가하 는 현상을 보였다. 그러나 열처리 온도가 600°C 이상으로 높아지면서는 소결 및 응집현상이 심해져 표면 거침도 Rms값이 다시 낮아지는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 종합해볼 때 필터 및 촉매 등에 고온 분위기의 환 경오염물질 처리를 위해 페클알로이 나노입자 코팅층을 활용하기 위해서는 정전분무코팅 공정 이후 120°C에서의 건조공정과 600°C, 30분간의 열처리 공정이 나노입자의 기판 접착력과 표면 거침도를 극대화할 수 있는 후처리 공정임을 확인할 수 있었다.

    정전분무코팅 공정은 나노입자를 기판표면에 고르게 코 팅하는 데 매우 유용하게 활용될 수 있으나 분무노즐의 크기가 매우 작아 기판 코팅량이 매우 적고 그로인한 기 판 코팅면적이 넓지 못해 산업용 공정으로 활용하기에는 적당하지 못한 공정으로 평가될 수 있다. 즉 정전분무코팅 공정을 넓은 표면 코팅에 적용하기위해서는 비교적 많은 유량의 나노 콜로이드 용액이 분무 코팅될 수 있도록 정전 분무시스템을 활용할 수 있어야 한다. 그러므로 본 연구에 서는 그림 2와 같은 멀티그루브노즐(multi-groove nozzle)을 정전분무시스템에 적용하여 안정한 정전분무코팅 상태가 만들어지는 조건을 최적화하였으며, 최적화된 조건에서 멀티그루브노즐을 통해 나노콜로이드 용액이 안정한 상태 로 정전분무되는 것을 확인할 수 있었다(그림 5). 그림 5(a)에서 보듯이 튜브끝 일정한 크기의 홈이 단일 노즐과 같은 역할을 하여 콘젯 스프레이 모드가 형성되는 것을 확인할 수 있으며 그로인해 기존 사용한 단일노즐에 비해 50배 이상 많은 나노콜로이드 용액이 안정하게 정전분무 되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 그림 2(b)와 같이 그루 브노즐과 기판 사이의 거리를 2 cm 유지하고 일정속도로 움직여가며 기판코팅에 활용할 경우 그림 5(b)와 같이 폭 3.6 cm의 비교적 넓은 면적의 균일 코팅층이 약 30초 정 도의 빠른 공정시간 안에 구현되는 것을 확인할 수 있었 다. 또한 다수의 멀티그루브노즐을 이용한 정전분무코팅 시스템의 생산공정 적용 가능여부를 확인하기 위해 그림 6(a)와 같이 멀티그루브노즐 6개를 일정 간격 횡방향으로 나란하게 설치한 후 각각의 노즐에 약 5 kV의 직류전압을 인가하며 나노콜로이드 용액의 정전분무 상태를 확인하였 다. 앞에서 언급했듯이 정전분무는 노즐에서 나오는 콜로 이드 용액의 표면장력, 중력, 그리고 기판과의 사이에서 발생하는 전기장에 의한 정전기력의 균형에 의해 이루어 지게 되므로 다수의 노즐을 사용할 경우 노즐간의 전기장 간섭으로 정전분무가 원활하게 발생하지 않을 수 있다. 또 한 하나의 노즐을 고정한 상태에서 기판에 정전분무코팅 을 할 경우 기판에 코팅되는 층의 넓이가 일정한 상태로 유지되기 때문에 다수의 노즐을 사용할 경우 각각의 노즐 분무로 인한 코팅층이 일정부분 겹쳐지는 현상이 발생하 여 균일한 코팅층 형성이 불가능해질 수도 있다. 그러므로 본 연구에서는 멀티그루브노즐과 기판 사이의 거리를 1 cm로 유지하고 정전분무를 실시했을 때 기판상에 원형 으로 만들어지는 정전분무코팅층의 직경이 약 2.1 cm인 것을 확인한 후 멀티그루브노즐 6개를 각각 2 cm 간격으 로 설치하였으며 각 노즐의 전기장 간섭없이 정전분무가 잘 일어나는지 그리고 코팅층의 겹침현상이 발생하지 않 는지 확인하였다. 그림 6(b)는 6개의 노즐 각각에 페클알 로이 콜로이드 용액을 100 μl/min의 유량으로 공급하고 기 판과 노즐사이의 전기장을 약 5 kV/cm로 유지했을 때 콜 로이드 용액의 정전분무 상태를 보여주는 것으로 6개의 노즐 모두에서 균일한 정전분무가 이루어지고 있음이 확 인되었으며 각각의 노즐에서 정전분무된 콜로이드 용액 코팅층도 서로 겹치는 현상은 발생하지 않았다. 이러한 결 과를 볼 때 멀티크루브노즐 간격을 2 cm 이상으로 유지할 경우 균일한 정전분무상태에 악영향을 줄 정도의 전기장 간섭은 발생하지 않는 것과 각각의 노즐을 통해 만들어진 정전분무 코팅층 또한 서로 겹치는 현상을 방지할 수 있 음을 실험적으로 확인할 수 있었다. 이러한 실험 결과는 그동안 공정속도가 매우 늦어 활용되지 못했던 정전분무 시스템을 실제 산업용 코팅공정에 활용할 수 있다는 가능 성을 보여주는 결과라 할 수 있으며, 정전분무코팅 시스템 이 실제 연소장치에서 배출되는 배기가스 오염물질을 정 화할 수 있는 넓은 비표면적 지지체 및 촉매층 구현에 매 우 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

    4.결 론

    고온의 연소조건에서 발생되는 배기가스 오염물질을 효 과적으로 제거하기 위한 필터 및 촉매 미디어 소재 활용 을 위해 고온 내구성이 뛰어난 Fe-Cr-Al로 구성된 페클알 로이 나노입자 코팅층을 구현할 수 있는 정전분무코팅 및 열처리 조건을 최적화하였다.

    정전분무코팅을 위해 전기선 폭발공정으로 만들어진 페 클알로이 나노입자가 0.05 wt% 포함된 콜로이드용액을 성 공적으로 제조했으며, 제조된 콜로이드 용액의 안정적 코 팅이 구현될 수 있도록 콘젯모드의 정전분무 노즐분사가 만들어지는 조건도 확보하였다.

    안정적 정전분무코팅 공정에 의해 만들어진 페클알로이 나노입자 코팅층의 기판 접착력 및 표면 거침도 극대화를 위한 후처리 조건은 정전분무 코팅층의 120°C 건조 후 30 분간 600°C 열처리 수행이 가장 적합하였다.

    다중구조의 멀티노즐을 활용할 경우 정전분무코팅공정 을 통한 넓은 면적의 기판위에 비표면적이 극대화된 환경 정화용 기능성 나노입자이 충분히 가능함을 실험적으로 확인할 수 있었다.

    감사의 글

    본 연구는 국토교통부의 재원으로 미래철도기술연구사 업(16RTRP-B082486-03)의 연구비 지원과 산업통상자원 부 및 산업기술평가관리원(KEIT) 핵심소재원천기술개발 사업의 연구비 지원의 일환으로 진행되었으며 이에 감사 드립니다.

    Figure

    KPMI-24-46_F1.gif
    Electrospray system for coating fecralloy nanocolloid on a substrate.
    KPMI-24-46_F2.gif
    Design of multi-groove nozzle (a) and an electrospray coating system consisting of the multi-groove nozzle (b).
    KPMI-24-46_F3.gif
    Surface morphology of the coated fecralloy layer (left side images: before tape test, right images: after tape test); (a), (b): dry at 120°C for 30 min, (c), (d): heat treatment at 400°C for 30 min, (e), (f): heat treatment at 600°C for 30 min, (g), (h): heat treatment at 800°C for 30 min.
    KPMI-24-46_F4.gif
    AFM images and surface roughness (Rms) of fecralloy coating layer thermal treated at 120°C (a), 400°C (b), 600°C (c), and 800°C (d).
    KPMI-24-46_F5.gif
    Electrospray of fecralloy nano-colloid solution using a multi-groove nozzle (a) and electrospray coating layer on a substrate (b).
    KPMI-24-46_F6.gif
    Electrospray coating system consisting of 6 multi-groove nozzles (a) and picture for its electrospraying test (b).

    Table

    Optimized condition to form cone-jet mode of fecralloy colloid solution in electrospray
    d: Distance between nozzle and substrate
    Di: Inner diameter of nozzle
    AV: Applied DC voltage to nozzle

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