Journal Search Engine
Search Advanced Search Adode Reader(link)
Download PDF Export Citaion korean bibliography PMC previewer
ISSN : 1225-7591(Print)
ISSN : 2287-8173(Online)
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute Vol.22 No.3 pp.197-202
DOI : https://doi.org/10.4150/KPMI.2015.22.3.197

Fabrication and Mechanical Properties of STS316L Porous Metal for Vacuum Injection Mold

Se Hoon Kim, Sang Min Kima, Sang Ho Noha*, Jin Pyeong Kim, Jae Hyuck Shin, Si-Young Sung, Jin Kwang Jinb, Taean Kimb
Materials Convergence & Design R&D Center, Korea Automotive Technology Institute, Cheonan-si, Chungnam 330-912, Korea
aConvergence Materials Processing R&D Center, Korea Automotive Technology Institute, Cheonan-si, Chungnam 330-912, Korea
bR&D Department, Dongwon Technology Co., Ltd, Gimhae-si, Gyeongnam 621-881, Korea
Corresponding author : Sang Ho Noh, TEL: +82-41-559-3377, FAX: +82-41-559-3288, shnoh@katech.re.kr
May 19, 2015 June 19, 2015 June 20, 2015

Abstract

In this study, porous stainless steel (STS316L) sintered body was fabricated by powder metallurgy method and its properties such as porosity, compressive yield strength, hardness, and permeability were evaluated. 67.5Fe-17Cr- 13Ni-2.5Mo (wt%) powder was produced by a water atomization. The atomized powder was classified into size with under 45 μm and over 180 μm, and then they were compacted with various pressures and sintered at 1210°C for 1 h in a vacuum atmosphere. The porosities of sintered bodies could be obtained in range of 20~53% by controlling the compaction pressure. Compressive yield strength and hardness were achieved up to 268 MPa and 94 Shore D, respectively. Air permeability was obtained up to 79 l/min·cm2. As a result, mechanical properties and air permeability of the optimized porous body having a porosity of 25~40% were very superior to that of Al alloy.


진공사출금형용 STS316L 금속 다공체 제조 및 기계적 특성

김 세훈, 김 상민a, 노 상호a*, 김 진평, 신 재혁, 성 시영, 진 광진b, 김 태안b
자동차부품연구원 소재융합디자인연구센터
a자동차부품연구원 융합소재공정연구센터
b㈜동원테크 기술연구소

초록


    Ministry of Trade, Industry and Energy
    10044823

    1.서 론

    최근 소득 수준 향상과 더불어 소비자 취향의 다양화, 사회적 역할 확대 등이 부각되면서 자동차 분야에서 소비 자의 소비 패턴이 점점 변화되어 기업의 마케팅 전략도 프리미엄·고급 이미지를 강조하여 소비자의 감성을 자극 하는 방향으로 바뀌고 있다. 자동차 내장재 산업 또한 이 러한 소비 변화에 맞추어 안전성, 편리성을 바탕으로 편안 함, 안락함, 세련된 디자인 등 고급화 이미지를 표현하기 위한 내장재의 적용이 확대되고 있다[1, 2].

    일반적으로 자동차 내장부품은 경질의 수지를 사출 성 형하여 제작되며 고급 차종은 내장재의 미감이나 질감을 표현하기 위하여 사출물 표면에 엠보싱 무늬가 형성된 표 피재가 수지에 추가로 부착되어 제조된다. 이러한 표피재 를 부착하는 방법은 엠보롤에 의해 무늬가 전사되어 있는 표피재를 가열하고 기 사출된 플라스틱 제품을 진공 금형 에 놓고 금형 하측에 진공압을 가하여 부착하는 방법과 이와 반대로 엠보 무늬가 없는 표피재를 가열하고 엠보 무늬가 있는 금형 상측에 진공압을 가하여 표피재의 표면 에 엠보 무늬를 전사한 뒤 프레스압 또는 공압을 이용하 여 금형 하측에 놓인 플라스틱 제품과 부착하는 방법이 있다. 이때 금형 내부에 진공압을 형성하기 위한 판재형태 의 소모성 금속 다공체들을 부착하여 사용함으로써 금형 내구성의 증대 및 금형의 수정 등이 용이하도록 한다.

    일반적인 필터용 다공체가 투과 및 여과특성을 향상시 키기 위해 높은 기공률과 큰 기공크기를 가져 기계적 강 도가 낮은데 반해[3, 4], 진공성형을 위한 금속 다공체는 높은 기계적 강도 (압축항복강도 50 MPa, 표면경도 80 Shore D 이상) 와 적절한 기체 투과율( 1 l/min·cm2 이상) 이 필요하기 때문에 기존 진공성형에 사용되는 소모성 금 속 다공체의 경우 비교적 다공체 제조가 쉬운 알루미늄 소 재가 주로 고려되었으나 마모 및 압축응력에 의한 파손 등 으로 수명이 짧은 단점이 있어 이를 극복할 수 있는 소재나 기술이 요구되고 있다[5]. 이에 따라 최근 450 MPa의 높은 인장강도를 가지며 기공률이 20~30% 정도인 STS400계 금 속 다공체 소재가 개발되었으나[6], 기공 크기 및 분포가 불 균일하여 기계가공 후 변형에 의해 표면의 기공이 막혀 기 체투과율이 1 l/min·cm2 이하로 크게 떨어지는 단점이 있다.

    본 연구에서는 알루미늄 합금과 비교하여 기계적 특성 및 내식성이 우수하여 활용성이 높은 수분사 SUS316L 분 말을 사용하여 분말야금법을 통해 금속 다공체로 제조하 여 분말의 입도, 성형압력에 따른 미세조직과 기공률, 기 계적 특성 및 통기성 등을 평가하여 다공성 금형으로 적 합한 최적의 공정 조건을 제시하고자 하였다.

    2.실험방법

    본 연구의 원료소재로는 Mo의 첨가로 내식성, 내산성이 우수한 STS316L의 평균조성에 맞추어 Fe, Cr, Ni, Mo를 각각 67.5:17:13:2.5의 무게비로 칭량하여 용해한 후 수분 사 (water atomization) 한 분말을 사용하였다. 이렇게 제조된 수분사 분말은 입도 차이에 따른 특성 변화를 관찰하기 위해 체거름 (sieving) 하여 45 μm 이하 (이하 S45) 와 180 μm 이 상 (이하 S180) 의 2가지 크기로 분급 (classification) 하였다.

    성형압력에 따른 기공률과 기계적 특성을 분석하기 위해서 분급된 두 가지 분말을 이용하여 각각 100~400 MPa의 압력 으로 1000 ton 프레스로 일축가압성형 (uniaxial pressing) 하여 150 × 150 × 10 mm3의 크기를 가지는 성형체를 제조한 후 소 결하였으며, 모든 소결은 1210 °C에서 60분의 유지시간을 주 고 진공 (<1.2 × 10–2 Pa) 분위기 하에서 각각 실시하였다.

    분급된 분말과 소결체의 미세조직은 전계방출형 주사전 자현미경 (FE-SEM, FEI Nova Nano SEM 450) 을 통해 관찰하였으며, 성형체 및 소결체 밀도는 마이크로미터를 이 용한 치수 측정과 아르키메데스법 (Archimedes principle) [7] 을 이용하여 측정하였다. 이때 아르키메데스 밀도는 우선 시편의 건조 무게 (dry mass) 를 측정한 다음 오일에 담근 후 진공을 뽑아 시편 내부로 오일이 충분히 침투할 수 있 도록 하여 젖은 무게 (wet mass) 를 칭량하였고 마지막으 로 수중 무게 (mass in water) 를 측정하여 계산하였다. 다 공체의 표면경도는 다공체 금형 내에 사출될 플라스틱 소 재와의 경도를 비교하기 위하여 쇼어 경도계 (Shore hardness-type D) 를 사용하여 측정하였으며, 소결체의 압축 항복강도를 평가하기 위해서는 재료시험기 (MTS, MTS 810) 를 이용하였다. 압축시험을 위해 시편은 지름 10 mm, 높이 10 mm의 원기둥 형태로 제작하였으며, 1 mm/min의 속도로 30% 압축을 실시하였다. 통기성의 경우 다공체 시편 을 30 × 30 × 10 mm3의 크기로 기계가공 후 넓은 면에 100 kPa의 압력으로 공기를 불어넣어 단위면적당 1분 동안 통과 하는 공기량 (l/min·cm2) 을 측정하여 평가하였다.

    3.결과 및 고찰

    분말의 입도차이에 의한 성형성과 소결성, 기계적 특성 변화를 확인함으로써 진공사출성형용 금속 다공체 금형에 적합한 입자 크기를 결정하기 위해 수분사한 분말을 325 메쉬 (mesh) 와 80 메쉬 체를 이용하여 45 μm 이하 (S45) 와 180 μm 이상 (S180) 의 STS316L 분말로 분급하였으 며, 1은 분급한 분말을 SEM을 통해 관찰한 사진 이다. 1(a)와 (b) 모두 빠른 냉각속도에 의해 불규칙 한 모양을 가지는 전형적인 수분사 분말의 형태를 보이고 있으며, 입자크기는 S45의 경우 10~45 μm, S180은 180~400 μm의 분포를 가지는 것으로 확인되었다. 이러한 특징을 가지는 수분사 분말은 분말 크기, 성형압력 변수에 따른 소결거동 및 기계적 특성 변화 분석을 통해 최적화된 조 건을 찾기 위한 실험을 진행하였다.Fig .1

    2는 성형압력에 따른 소결체의 상대밀도 (기공률) 변화를 확인하기 위하여 분말 크기별로 각각 100, 200, 300, 400 MPa의 압력으로 성형한 후의 성형밀도 ( 2(a)) 와 성형체를 1210 °C에서 1시간 동안 진공 분위기 하에서 소 결한 후 밀도 변화를 측정한 결과 ( 2(b)) 를 나타낸 그래프이다. 평균 입자크기가 45 μm 이하인 S45 분말의 경우의 초기 성형 밀도가 입자크기 180 μm이상인 S180 분말의 경우 보다 0.5~5%p 정도 높았으며, 성형압력이 낮 을수록 그 차이가 커지는 것으로부터 유추해 볼 때 평균 입자가 작은 경우가 더 큰 겉보기 밀도 (apparent density) 를 가지는 것으로 판단된다. 이는 냉각속도가 큰 수분사 분말의 특성 상 1에서 확인할 수 있듯이 입자가 작 을수록 분말 표면이 매끄럽고 구형에 가까운 분말의 분률 이 높아 입자간 마찰력이 작고, 입자가 클수록 표면이 거 칠어 마찰력이 커지고 개별 입자의 종횡비 (aspect ratio) 가 커 입자 사이에 빈 공간이 많아지기 때문인 것으로 보 인다[8]. 특히 S180 성형체를 소결했을 때는 소결 전후 밀 도가 약 1%p 미만 증가하여 밀도 변화가 거의 없었으나 S45 성형체의 경우 소결 후 밀도 증가가 9~12%p 이상 크 게 증가하는 것으로 확인되었다. 이러한 소결 후 밀도 증 가량으로 보아 S180 성형체는 소결 중 원자의 표면이동 (surface transport) 기구에 의해 입자간 목 (neck) 을 형성 하고 성장하는 초기 단계이고 S45 성형체는 소결 초기 단 계를 지나 체적이동 (bulk transport) 에 의한 기공의 형태 변화, 입자 성장 및 치밀화가 본격적으로 일어나는 중기 단계에서 소결이 종료된 것으로 판단된다. 이러한 S45와 S180 소결체의 큰 밀도 차이는 결국 초기 입자 크기가 X 배일 때 소결 시간이 X4배 증가하는 Herring의 스케일링 법칙 (scaling law) 을 통해 그 이유를 확인할 수 있다[8]. 결과적으로 분말의 입도에 따라 약간 다른 경향을 보이기 는 하나 가해진 성형압력에 따라 기공률을 20~55%정도로 제어할 수 있었다.Fig .2

    그림 3은 앞서의 밀도 변화를 미세구조적으로 확인해 보기 위해 각 조건별 소결체를 FE-SEM으로 관찰한 사진 이다. S45 분말을 사용하여 소결한 소결체의 경우 인접한 입자간 목 형성을 거쳐 소결 치밀화가 일어나 기공의 형 태가 구형에 가깝게 변화된 것을 확인할 수 있어 미세구 조가 소결 중기에 해당되는 것으로 판단되며, 성형압력이 높을수록 기공의 크기가 작아지는 것을 관찰할 수 있다. 반면 S180 분말 소결체 중 상대적으로 낮은 성형압력인 100 MPa과 200 MPa 시편에서는 입자간 목 형성이 극히 일부에서만 일어났고 대부분의 입자들은 매우 느슨하게 연결되어 있는 것을 관찰할 수 있으며, 높은 압력을 인가 한 시편일수록 인접한 입자간에 목이 분명하게 형성되었 으나 치밀화가 일어나지 않아 기공이 초기 형태를 유지하 고 있는 미세구조를 보이고 있어, 앞서 2에서 소결체 의 밀도 변화를 통해 언급한 바와 같이 소결 초기 단계에 머물러 있음이 확인되었다. 일반적으로 다공성 소결체의 경우 목의 형태와 크기, 치밀화 정도에 따라 기계적 특성 차이가 매우 크게 나타나므로 S180 분말 소결체가 S45 소 결체에 비해 기계적 특성이 크게 낮을 것으로 예상할 수 있다.

    4는 분말을 분급하기 전의 초기 분말로 성형하여 1210°C에서 1시간 동안 진공소결한 소결체의 X-ray 회절 패턴이다. 일반적으로 SUS316계 소재는 오스테나이트 (austenite) 안정화 원소인 Ni가 약 13 wt%정도 함유됨에 따라 상온에서도 γ-(Fe, Ni) 상으로 이루어져 있는 것으로 알려져 있으나[9], XRD 결과에서 확인할 수 있듯이 본 연 구에서 소결한 소결체는 γ-(Fe, Ni) 상과 소량의 α-Fe(Cr) 상으로 이루어져 있었다. 이는 소결 후 서냉하는 과정에서 γ-(Fe, Ni) 상 영역에서 약 700 °C 이하의 γ-(Fe, Ni)와 α- Fe(Cr) 상 공존 영역을 지남으로 인해 일부가 α-Fe(Cr)으 로 상변태함으로 인해 발생하는 것으로 보인다. 이러한 α- Fe(Cr) 상의 존재는 스테인리스 스틸의 내식성을 크게 저 해하는 요인로 작용하므로 추후 700 °C 이상에서 열처리 한 후 급냉하는 후공정을 통해 형성된 α-Fe(Cr) 을 제거 해야 할 것으로 판단된다.Fig .4

    일반적으로 진공성형 공정을 통해 자동차 내장재를 생 산할 때, 내장재인 플라스틱 또는 도장 스킨과 다공체 금 형의 표면이 서로 맞닿게 된 상태에서 다공체 금형부를 통해 진공을 뽑는 방법으로 성형이 진행되므로 다공체 금 형은 압축응력을 받게 된다. 따라서 금형으로 사용되는 다 공체는 외부압력에 저항할 수 있는 적절한 기계적 강도가 요구되므로, 압축시험을 통해 본 연구에서 제조된 소결체 의 압축항복강도를 평가하여 그 결과를 5에 나타내 었다. S180 소결체의 압축항복강도는 최소 17.4 MPa에서 최대 83.3 MPa로 소결체의 상대밀도가 증가함에 따라 완 만한 증가 곡선을 보이는데 반해, S45 소결체의 경우 밀 도 증가에 따라 91.8 MPa에서 268 MPa로 매우 급격하게 증가하는 차이점을 보였다. 더구나 유사한 밀도에서도 S45의 항복강도가 S180에 비해 약 50 MPa 이상 높은 값 을 유지하고 있었는데, 이러한 차이는 앞서 분말의 크기와 소결 진행 정도와의 관계에서 언급한 바와 같이 S180 분 말의 소결 후 미세구조가 목 형성에 그친 형태인 것과 대 조적으로 S45소결체는 목의 성장 및 치밀화를 통해 건전 한 입자간 네트워크가 형성되었기 때문인 것으로 판단된 다. 이는 3의 소결 후의 미세구조 변화를 통해 예상 할 수 있었던 바와 같이 항복강도와 같은 기계적 특성이 단순히 밀도 증가에 의해서도 향상될 뿐만 아니라 소결 진행 정도에 따른 다공체의 미세구조적 건전성에도 크게 영향을 받는다는 것을 확인할 수 있는 증거이다.Fig .5

    앞서 언급한 바와 같이 다공체 금형과 내장재의 표피재 간에 직접적인 접촉이 반복되므로 다공체 표면경도를 확 인하고 내장재 소재와 비교하기 위해 쇼어경도계로 경도 값을 측정하여 6에 나타내었다. 쇼어경도의 경우 전 반적으로 입도나 성형압력의 차이에 관계없이 밀도 증가 에 따라 경도 값이 선형적으로 증가하는 경향을 보여 다 공체의 표면경도가 소결체의 미세구조보다는 밀도에 크게 의존하는 것으로 나타났다. S45 분말 소결체의 경우 소결 밀도가 높아 경도가 88~94 Shore D 값을 나타냈으며, S180 분말 소결체는 75~90 Shore D 값의 분포를 보였다. 자동차 내장재 소재로 많이 사용되는 폴리프로필렌 (PP, polypropylene)의 경우 50~70 Shore D의 표면경도 값을 가지고 있고 기존 상용 알루미늄 다공체는 약 75~85 Shore D 값을 보이는데, 금형 수명의 증가를 위해서는 기 존 소재에 비해 더 높은 표면경도 값인 85 Shore D 이상 을 가져야 할 것으로 보인다. 따라서 S45 분말의 경우는 모든 성형압력 조건의 소결체가 평균 표면경도가 88 Shore D 이상을 가져 다공체 금형으로 사용 가능할 것으로 보이며, S180 분말의 경우는 최소 성형압력이 300 MPa 이 상인 (상대밀도 65%이상) 소결체만이 적합할 것으로 판단 된다.Fig .6

    7은 진공 다공체 금형으로 사용하기 위해 반드시 필요한 특성인 통기성 (air permeability) 을 공기압력 100 kPa 하에서 평가한 결과이다. 결과에서 확인할 수 있듯이 압축항복강도 결과와는 반대로 평균입자 크기가 작은 S45 소결체의 경우 유사한 밀도를 가지는 S180 소결체에 비해 약 60% 이하의 낮은 기체 투과율을 보였다. 이러한 현상 은 기체가 다공체를 통과하면서 지나게 되는 기공의 표면 적과 마찰력 크기에 기체 투과율이 결정되므로, 같은 밀도 에서 입자 크기가 작을 경우 기체가 지나가는 기공의 표 면적이 증가하게 됨에 따라 마찰력이 커져 투과속도가 느 려지기 때문인 것으로 판단된다. 또한, S180 소결체는 성 형압력이 낮을 때 기체 투과율이 최대 79.3 l/min·cm2, 성 형압력이 가장 높을 때 최소 59.5 l/min·cm2의 비교적 고 른 값을 나타냈으나, S45 소결체는 상대밀도가 75%를 초 과하면서 기체 투과율이 급격하게 감소하는 결과를 보였 다. 이는 소결 중 치밀화가 일어나면서 생기는 기공형상의 변화로 인해 다공체 내부의 개기공 (open pore) 의 일부가 폐기공(closed pore)화되어 기체가 통과할 수 있는 채널이 감소하기 때문에 급격히 투과율이 낮아지는 것으로 사료 된다.Fig .7

    4.결 론

    수분사 STS316L 분말을 사용하여 분말입도와 성형압력 의 변화를 주고 바인더 없이 고상소결하여 자동차 내장재 를 생산하기 위한 진공사출성형용 다공체 금형을 제조하 였다. 두 가지 입도조건 (S45, S180) 을 가지고 성형압력 의 제어만을 통해 다공성 소결체의 최종 기공률 및 기공 크기를 조절하는 것이 가능함을 확인하였고, 분말의 입도 가 작은 경우가 소결 후 더 우수한 기계적 특성을 가지는 것으로 나타났다. 본 연구에서 제조된 다공체 시편들의 기 계적 특성 및 통기성을 종합하여 판단할 때 표면경도 및 압축항복강도가 우수하게 평가된 소결 상대밀도 60% 이 상의 다공체와 통기성 평가 결과 우수한 기체 투과율을 보이는 상대밀도 75% 이하인 소결체의 교집합 부분인 60~75%의 상대밀도를 가지는 SUS316L 금속 다공체가 진 공사출성형용 금형재로 적절한 것으로 사료된다. 그러나 S180 분말 소결체의 경우 소결 후에도 기공의 크기가 육안 으로 관찰될 정도로 크고 표면에서 일부 탈락되는 입자들이 관찰되어 공정 중 문제가 될 수 있어 S180 소결체보다는 S45 소결체가 다공성 금형재로 더 적합할 것으로 판단된다.

    Figure

    KPMI-22-197_F1.gif
    SEM images of SUS316L powder after classification: (a) under 45 μm and (b) over 180 μm.
    KPMI-22-197_F2.gif
    Densities of green and sintered specimen with various compaction pressures: (a) green and (b) sintered.
    KPMI-22-197_F3.gif
    SEM images of sintered specimen with various process conditions.
    KPMI-22-197_F4.gif
    XRD pattern of sintered specimens compacted with as-atomized powder.
    KPMI-22-197_F5.gif
    Dependence of compressive yield strength and relative density on sintered specimens.
    KPMI-22-197_F6.gif
    Shore hardness of sintered specimens.
    KPMI-22-197_F7.gif
    Change of the permeability of sintered specimens with relative density.

    Table

    Reference

    1. Wiel JW (2012) Future of Automotive Design & Materials , http://www.acemr.eu,
    2. KURZ (2013) Design Trends in Automotive Interiors, http://www.kurz.dehttp://www.kurz.de,
    3. Yoo HS , Kim MS , Oh ST , Hyun CY (2014) J. Korean Powder Metall. Inst, Vol.21; pp.16(Korean)
    4. Choi JH , Jeong EM , Park D , Yang S , Hahn YD , Yun JY (2014) J. Korean Powder Metall. Inst, Vol.21; pp.266
    5. Kim SH , Noh SH , Kim SM , Sung SY , Jin KJ , Kim SM (2014) Korean J. Met. Mater, Vol.52; pp.765(Korean)
    6. Plastic Mold Steel (2014) http://www.imsteel.com,
    7. German RM , Park SJ (2008) Handbook of Mathematical Relations in Particulate Materials Processing , John Willey & Son Inc, pp.8
    8. German RM (2005) Powder Metallurgy & Particulate Materials Processing , MPIF. Princeton, pp.92
    9. ASM Handbook alloy phase diagrams (1992) ASM International, pp.1624